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カラムの立て方 - Fr2

1 :あるケミストさん:2011/02/12(土) 03:50:12
合成化学者の腕の見せ所はむしろ精製パートにある
いかに「精製工程の少ないルートを設計するか」も確かに重要だが
まずは各ステップで精製しておいて、確実に次工程の検討を行うのが基本だろう

カラムクロマトグラフィには研究室・企業ごとに星の数ほど流儀があります
この中には教科書に出てこない素晴しい技術が埋もれているはず
そんな知識の交流の場として活用しましょう

---------------

★とりあえず目を通しておくべき文献★
"Rapid Chromatographic Technique for Preparative
Separations with Moderate Resolution" W. Clark Still, Michael Kahn and
Abhijit Mitra, J. Org. Chem. 43 (14) 2923-25

★前スレ★
【カラムの立て方】
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1000840339/

2 :あるケミストさん:2011/02/12(土) 03:57:24
考えてみれば有機合成の方しか復活してなかったので立てておいた

3 :あるケミストさん:2011/02/12(土) 06:53:51
うちはクランプに挟んで立てますが

4 :あるケミストさん:2011/02/12(土) 08:10:41
★重溶媒ピーク一覧★
"NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Common Laboratory Solvents,
Organics, and Gases in Deuterated Solvents Relevant to the Organometallic Chemist"
Gregory R. Fulmer, Alexander J. M. Miller, Nathaniel H. Sherden, Hugo E. Gottlie,
Abraham Nudelman, Brian M. Stoltz, John E. Bercaw and Karen I. Goldberg
Organometallics, 2010, 29 (9), 2176-2179
DOI: 10.1021/om100106e

5 : 冒険の書【Lv=1,xxxP】 :2011/02/12(土) 09:46:24
ブッパーショがとても使い勝手がいいよ。
ググってみて

6 :あるケミストさん:2011/02/12(土) 12:54:14
皆さんはどこのオートカラム使ってますか
今度買おうと思ってるんですけど

7 :あるケミストさん:2011/02/12(土) 14:23:21
>>6
ウィビリビビンデン社かな

8 :あるケミストさん:2011/02/13(日) 16:01:27
>6
GL

9 :あるケミストさん:2011/02/15(火) 23:14:49
>>7-8
thxです!

10 :あるケミストさん:2011/02/19(土) 00:22:42
最近精製するの板ばかり使うからカラム全然やってないの。
板を自作することもできるらしいけど僕にはそんな技術ないです。
みなさんは板作ってるんです?買うとすごく高いみたいだけど。

11 :あるケミストさん:2011/02/19(土) 13:27:30
市販品>>>>>>>自分で作ったショボイPTLC+金+時間
ではないだろうか

12 :あるケミストさん:2011/02/19(土) 18:04:22
>>10
自分で作った板なら、5枚くらいまとめて使っても気にしない。予算が厳しいならおすすめ。

掻き取りやすいだけがメリット。

13 :あるケミストさん:2011/02/19(土) 21:34:35.42
>>11
結構高いらしいし気軽に使えないんですよ

>>12
作り方ググってみたけどそれ用の道具ないと厳しいのね

14 :あるケミストさん:2011/02/19(土) 23:35:14.63
向山系列の研究室は
PTLC板作ってることが多いと聞いた

15 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 00:26:21.50
向山すげぇな

TLCかなんかの本に
「不慣れな人が作ると分離能や手間etc・・・で結局高くつく」
と書いてあったんで俺は買ってるな
作るの面倒だし

16 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 02:06:15.55
初心者向けに、「基本的なカラムのたて方」のテンプレを誰か作っておいてよ

17 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 09:55:55.71
前スレより抜粋

★カラムの基本の"き"★
51 名前:あるケミストさん [] 投稿日:01/10/11 13:04
ビーカーにシリカ入れて展開溶媒を入れて硝子棒で攪拌して気泡を除く。

カラム管に綿を詰めて(詰め方で流速が変わるので金魚ポンプで調製)、
海砂を綿の上に平らになるように乗せて、シリカを展開溶媒ごと入れて
ひたすらゴムチューブで叩く。

シリカがつまったら上に海砂を2〜3ミリほど乗せてシリカの面が
溶媒を入れても崩れないようにして、わけたい物をパスツールで
高さが2〜3ミリで収まるくらいの量(カラムの大きさの選択の際に
考える)を乗せる。

後は、試験管に一定量づつ取っていき、TLCでアニスかリンモリで
焼いてスポットを見て別れていることを確かめる。

試験管の大きさもカラムの大きさによって変えてます。

私のカラムの目安は液体の場合はナスフラスコの底をカラムにあてて
液体の部分より一回り大きいカラムを選択しています。
固体の場合は、溶液にしたときの濃度などを考えて自分の経験則で
やってます。

大体カラム1本にかける時間は30分から1時間ですね。
拡散してしまうものもあるのでカラムに時間をかけるのは良くないです。
分離能が落ちます。

18 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 09:59:38.97
★カラムの基本の"ほ"(フラッシュのやり方)★

168 名前:あるケミストさん[] 投稿日:04/06/20 01:26
>>164
まずカラムを用意しろ。
下がグラスフィルターならよし。フィルター無しならメン栓つめろ。
つめ過ぎると流速が遅くなる。
カラムの上は共通スリか玉すりであることを確認。
いずれも金魚の空気ポンプとつないで使用する。
そしてカラムをクランメル使って立てろ。
出来るだけ垂直に立てろ。
シリカの充填はスラリーによる湿式が無難だろう。

169 名前:あるケミストさん[] 投稿日:04/06/20 01:27
三角フラスコにシリカを必要量いれて展開溶媒でわれ。
溶媒入れ始めるとヌチャヌチャになるがもうちっといれるとサラサラになる。
これがスラリーっつう状態じゃ。こいつをカラムに注ぐ。
ちなみにシリカの量はクルードの重さ×20gくらいが妥当だろう。
展開溶媒の組成はあらかじめTLCで目的物がRf=0.3くらいに上がるくらいの極性。

170 名前:あるケミストさん[] 投稿日:04/06/20 01:28
シリカをカラムに注いだら下の活栓を開け。余分な溶媒が落ちていくだろう。
溶媒面がシリカのトップに達したら活栓を閉じて耐圧ゴム管とかゴム栓とかでカラムの側面を軽くリズミカルにたたけ。
これを専門用語でタッピングっつう。シリカの充填度を高める作業だ。
しばらく叩いていると溶媒の液面に対してシリカの上端が下がってくる。
シリカがより密に詰まってきている証拠だ。活栓を開けて溶媒面をシリカの上端に一致させタッピングを再度行う。
するとまたシリカの上端が下がってくる。この操作を数回くりかえし、出来るだけシリカを密に充填させる。

19 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 10:00:12.77
171 名前:あるケミストさん[] 投稿日:04/06/20 01:28
次にクルードのチャージだ。コイツをミスると悲しい。
出来るだけ極性が低くて溶解能の高い溶媒を使え。
私ならマズ展開溶媒そのもので溶かすことを試みる。溶けなきゃトルエン。だめならクロホ。
チャージに要する溶媒は少ないほうがよろしい(洗いこみの分も含めて)。
チャージするときにシリカ面が乱れるなら2〜3mmくらい海砂をひいておけ。
化合物がどうしても溶けない場合はTHF等の溶ける溶媒に溶かしておいてクルードの2〜3倍g程度のシリカをいれろ。
コイツをエバポでサラサラになるまで溶媒留去させてカラムにサラサラまぶせ。これを専門用語でまぶしカラムという。
チャージが滞りなくできたら海砂を少し大目にしいておけ。2センチくらい。
これで準備完了だ。あとは展開溶媒を上から流していけ。溶媒ダメをつかうと便利だぞ。
ある程度溶媒を入れたら金魚ポンプをセットしてブクブク押せ。
注意点としては共通すりの繋ぎ目は必ずクリップで留めとけ。隙間から溶媒がプシューってなるからな。

20 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 10:04:04.22
★カラムの基本の"ん"(Rf値の目安)★
232 名前:あるケミストさん[sage] 投稿日:2006/10/18(水) 02:58:29
>>230
Rf値は0.3がベスト
これを下回る溶媒だと、分離能は大して変わらない上に時間が掛かる。
スポットが近いなら上から順に試すとよい

@展開溶媒の比率を変える
A展開溶媒を変える
Bカラムを長くする
Cフラッシュを諦める
Dシリカの粒子径を小さくする
EHPLCで一晩ガンバル

これくらいしか思いつかん。

234 名前:あるケミストさん[sage] 投稿日:2006/10/18(水) 11:59:24
>>233
Rf=0.3ってことはカラムボリューム(CV)の約三倍流出させれば出てくるってことだろ
Rfがそれより大きいとカラムに乗せたのにすぐに出てきて精製効果が薄い。
 →吸着剤を増やす
Rfがそれより小さいとなかなか出てこなくて(溶媒由来の)不純物が増えるし吸着ロスも大きい。
 →グラジエントかけて押し出す

それぞれ対策はあるが、基本をおろそかにすると手間が増えるだけ

21 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 12:54:15.93
よくRf0.3というけど
俺がそれでやるとあっという間に溶出しちゃって微妙に
低極性にいるゴミとわかれないことが多いんだよなあ。
シリカの量たらんのかなあ。
個人的にはRf0.15で一旦軽く流して、次に0.3〜0.4くらいに
上げるのが好み。

22 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 12:54:29.00
テンプレ乙です


23 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 15:02:20.62
>>21
俺もたまにあるな
Rf0.1くらいなのに、あっという間に流出してくるパターン

そういう時はシリカの量が足りないのも要因だが
化合物がTLCとカラムの条件差異に敏感な場合が多い
つまり乾式(TLC)と湿式(カラム)とか、混合溶媒の比率(蒸発やデミキシング)とか

24 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 17:51:20.98
チャージ溶媒の極性が高すぎることが多い気はする

25 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 21:27:17.23
モノを溶かす溶媒も考えないと

26 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 23:24:31.19
てか濾紙つかわんの?
ガラスフィルターならともかく、綿栓使用のある程度太いカラムなら、海砂-濾紙-シリカ-濾紙-海砂が普通でない?

27 :あるケミストさん:2011/02/20(日) 23:56:50.23
>>26
海砂派と濾紙派は大学でも会社でもいたが
mix派は初遭遇でございます

28 :あるケミストさん:2011/02/21(月) 12:33:48.19
>>26
ろ紙が必要なのは下手だから。
海砂を入れ、溶媒を入れてからシリカのスラリーを静かに入れる。
シリカを密に充填するときは、溶媒をほとんど捨ててからカラムをゴムチューブで叩く。このとき溶媒がしみ出すから、こまめに捨てる。
こうすれば海砂を乗せても表面は荒れない。

29 :あるケミストさん:2011/02/21(月) 12:46:49.24
>>21
モノを乗せすぎか、原点成分が多い。原点成分が吸着した部分は分離能がなくなるから、先にショートカラムで原点成分を除去すると本番カラムが楽になる。

ガラスフィルター付きロートがあると便利だよ。スラリーにしたシリカを入れて、濃縮物を乗せて、ろ紙を乗せてから溶媒を注ぐとショートカラムができる。

30 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 16:22:17.45
うまい具合に脱脂綿を詰めれば海砂など敷かなくても流速を稼ぎつつシリカが出てくることはない
っていうかカラムの底に海砂を敷くなんてリッチ方法は二番目に行った研究室で初めて知った

31 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 00:51:43.95
うちも下海砂いれないし、個人的に上海砂も基本入れない

32 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 17:50:26.15
俺は海砂の代わりに硫酸ナトリウムを乗せる。

33 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 21:52:13.65
下海砂は入れないと、分解能が悪くなるって話を聞いたな
で、シリカは円筒部分にしか入れるなと言われた

34 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 05:10:10.61
海砂入れてても水流すとシリカ出てきちゃうんだね、どうして?

35 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 00:17:34.16
>>34
だから徹夜実験はやめろとあれほど...

36 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 05:33:47.51
脱脂綿てどのくらい詰める?
ギューギューやっちゃ駄目だよな

37 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 15:36:00.91
脱脂綿を詰めることに最適化されたガラス棒はどの研究室にも一本はあるはず

38 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 16:54:38.41
>>37
うちは針金だわ

39 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 18:05:00.28
>>32
仲間〜

>>38
うちはハンガー切って手作りした針金だわ


40 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 23:11:49.41
うちにφ40 mm x 170 cmのカラムがあって、綿栓詰めれないから誰も使ってない。。誰か出口から綿栓つめるテク持ってる人いない?

41 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 01:27:42.24
上から詰めろよ

42 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 02:25:28.76
先を作ったガラス棒が10本ほどありますよ

43 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 09:59:09.03
長い棒を用意しろよ

44 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 13:25:46.16
丸めた綿を落としてフーッってやってる

45 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 13:53:58.54
わた落として反対側から吸うとかは?

46 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 18:08:00.27
>>45
しむらー
唾液、唾液!

47 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 19:56:22.02
綿塊いれて溶媒流しながら海砂いれればたまにうまくつまる

48 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 23:29:12.09
硫酸並みに適用範囲が広くて
アニス並みに色でモノの判別ができて
ヨウ素並みに揮発してくれる発色試薬を開発してほしい

テーマがないとお嘆きの新任助教のみなさん
俺が喜ぶから研究頼む

49 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 08:06:28.86
グラムなん万とかでもいい?

50 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 11:02:04.72
色んな発色試薬を試したり
いちいち全スポットを分取してNMRとったり
LC-MSでもGC-MSでも出ねー
とか何とか嘆いている間の人件費や分析費用を考えれば、数万/gでもペイできると思うw

研究部署によるんだろうけど

51 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 18:01:35.60
アニスしか使ったことないなあ
一応、リンモリブデン酸も置いてあるけど…

52 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 18:02:52.38
>>40
今気づいたんだけど、直径は40cmじゃなくて40mmなの?
ものすごく細長いなw

53 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 19:50:31.67
バニリンを発色試薬に使っていた先輩がいい香り〜ってスクリュー瓶に入れて携帯していたことがあったな

54 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 22:05:47.58
>>53
なんという俺

55 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 22:43:44.16
TLCの蛍光試薬を仕込んであるシリカって高いのかな
パックドカラムに付与してほすぃ

56 :283:2011/02/27(日) 23:32:45.83
>>52
40ミリ。おっしゃる通りやたら細長い。モノ取りしてた時代の遺物なんだ。

57 :あるケミストさん:2011/02/28(月) 00:03:10.81
o-バニリンの病院くささといったら

58 :あるケミストさん:2011/02/28(月) 00:47:24.81
大学ではアニスがメインだった
たまにカメレオンとバニリン

会社入ったらリンモリ人口の多さに驚いた
たしかに万能だが、漏れ的には背景が緑色になるのが気に食わないwww

59 :あるケミストさん:2011/02/28(月) 23:07:13.46
>>58
それアルコールに溶かしてるだろ。硫酸とリン酸に溶かすと背景は白だよ。

60 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 05:57:22.02
俺の研究室は「フラッシュ用シリカは高いから」
という理由で未だにオープンなんですが
今時あまり無いですよね…

61 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 07:11:10.09
かなりあると思う

62 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 07:33:27.61
むしろほとんどでは

63 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 19:43:42.63
無論オープン

64 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 21:51:19.05
>>59
いいこと聞いた
具体的なレシピと使用感頼む
発色具合はエタ溶媒と同じくらい?

65 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 23:04:07.13
>>64
59じゃないけど
http://www.scc.kyushu-u.ac.jp/Yuki/link/tlc.html
ここの改良リンモリってやつかな。
うちはこれ使ってる。

66 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 23:27:38.76
>>65
サンクスコアル

67 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 07:52:21.79 ?PLT(12346)
展開溶媒n-Hexオンリーってありえないですかね・・・
スポット近いやつがどうしてもわけれない

68 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 08:02:52.38
ありだと思うけども

69 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 08:31:30.17 ?PLT(12346)
マジ?
やってみる!

70 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 17:11:14.23
>>67
俺はヘキサン:酢酸エチル = 100:1でやったことあるよ

71 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 18:57:05.42
ヘキサンオンリーと大してかわらんのじゃw?

ヘキサンオンリーなんて全然普通だよ

72 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 22:04:08.68
けっこうかわるよ

73 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 22:56:22.11
むしろ何故なしだと思ったのか

74 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 23:55:32.15
ヘキサンオンリーですとーんと落ちちゃうのもあるしねえ。
ああいうのってどうすればいいんだろうね。

75 :あるケミストさん:2011/03/03(木) 00:58:33.09
順相で保持しないなら逆相にすればいいんじゃね?

76 :あるケミストさん:2011/03/03(木) 01:50:20.76
極性で分けられないなら大きさで分けりゃいいんじゃね?

77 :あるケミストさん:2011/03/03(木) 16:14:05.55
蒸留しろ蒸留

スレタイ完全否定だが

78 :あるケミストさん:2011/03/03(木) 18:18:19.83
サイズ排除はなあ
充填剤の価格が高いのがネックだなあ

79 :あるケミストさん:2011/03/03(木) 19:28:28.01
MTBE-pet.Ether系はどう?
それかそもそも分けないか。

80 :あるケミストさん:2011/03/05(土) 22:29:23.46
あきらめてHPLCで分取したらいいじゃん>>74

81 :あるケミストさん:2011/03/05(土) 23:17:54.96
74だけど具体的に今困ってるわけではないんだ。
以前何回かそういうのに遭遇した。
そんときはガン無視して進んでから精製した。

82 :あるケミストさん:2011/03/05(土) 23:28:52.12
>>81
「〜どうすればいいんだろうね」と話題を提供しただけなのに
世話焼きな連中が勝手に勘違いしちゃったんだね
こういう文盲は放っておいた方がいいよ

83 :あるケミストさん:2011/03/05(土) 23:52:53.86
不純物ガン無視して次に進んだら指導教員にめちゃくちゃ怒られたことあるんだけど、意外と普通にやることなんですか。

84 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 00:08:34.58
まぶしカラムをやろうとしているんですが、クルードの量の6倍のシリカをクルード溶液中に加えて溶媒留去させたのですが、サラサラになりません。
サラサラになるまでシリカを加えないと当然だめですよね?
加えすぎると分離が悪くなったりしますか

85 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 00:25:56.57
>>83
それは実験の目的によるよ

不純物が次の反応や精製に影響しないならガン無視でもok
精製ってのは予想以上に時間と金が掛かる作業だからね
実際、大量スケールで合成する場合は分液だけとかショートカラムだけとか多いよ
もちろん先行スケールで無精製テスト結果を確かめてから行う

こういうのは上級生や社会人になってからやればいいので
(BかMか知らんが)今は各ステップで精製した方が無難
もしくは予め指導教官とディスカッションした上でやることだね

86 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 00:32:42.96
>>84
・どんな化合物を
・何に溶かして
・留去後はどんな状態か
を言える範囲で

シリカ加えすぎると盛ったときの厚みが増えるので分離は悪くなる
径の大きいカラムを使えば問題は回避されるがシリカの使用量は増える

87 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 00:41:57.97
>>85
ありがとう。
ちなみにM1です。
先生と相談するのが一番なんですよね。でもあの人機嫌にかなり左右されるから怖いもんなあw

つまり分けずに行くのはやや高等技術なんですね。

88 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 01:09:47.03
>>86
回答ありがとうございます!
やはり分離は悪くなりますよね・・・。

・どんな化合物を
1級アミン化合物です。
ヘキサンには溶解しません。
塩化メチレン、クロロホルムにはあまり溶解しません。

・何に溶かして
THFに溶解させました。

・留去後はどんな状態か
壁面に白色物がくっついていて、吸着させたシリカは若干湿っぽいです。


またカラムの内径は4.2cmです。
クルードの量は約3gでシリカ20gを加えました。




89 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 01:39:59.30
>>88
うーん、そーだな
湿っぽいのは内容物をスパーテルで壁面から削って粉砕したあとに
オイルポンプで高真空乾燥するとサラサラになることがあるぞ

一級アミンならそれなりに高極性の展開条件だろうから
思いっきりシリカの量を増やしてTHF液をチャージしてカラムする手もある
そのときは展開溶媒の極性を3段階くらい落としてスタートな
(H/A:3/1ならイニシャルを6/1にするとか)

漏れはDMF反応液をそのままカラムすることが多いが
普通の2〜3倍シリカ使えば発熱とシリカ割れが上30%くらいで止まってくれる
少量なら力押しで何とかなるもんだよ

90 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 01:59:59.43
>>89
わかりました
大スケールでやってるので
明日気合い入れてやってみます
回答ありがとうございました!

91 :犯人大学生はパチンコ中毒の発達障害者:2011/03/07(月) 03:16:09.42

New!!

熊本/大学生・女児殺害事件「ここ1年くらいはパチンコ店に入り浸っていた」
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/720

ギャンブル依存 発達障害がある場合も
「ギャンブルにのめり込んでいる人の中には、発達障害の人がかなりいる」。
こんな見方が、ギャンブル依存者の回復を支援する専門家の間で認識され始めた。
http://www.chunichi.co.jp/article/living/life/CK2011021002000055.html
http://megalodon.jp/2011-0210-0913-45/www.chunichi.co.jp/article/living/life/CK2011021002000055.html

2011年2月1日
兵庫・加古川の母娘殺害:夫に懲役25年
「勤務先を解雇されてパチンコなどのために借金を重ね、家族の生活費などを使い込んだ…
このため妻しのぶさんから離婚を求められ絶望的な気持ちになり」
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/718
東池袋 出会い系カフェ殺人事件・女子大生と男「1万円の攻防」
借金200万円→パチンコで負けてから深夜11時出会い系カフェ入店→ラブホテルで殺害
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/714-719

北関東・5人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
北関東・5人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
警察は犯人を知っています。
警察は犯人を知っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/669-671

●マスゴミは大学生がパチンコに入り浸っていたことは総スルーするぞ(笑)●
…教育の失敗だったってことかな

92 :あるケミストさん:2011/03/07(月) 22:48:01.71
レスもアンカーもするなよ
放置

93 :あるケミストさん:2011/03/07(月) 23:50:19.27
海砂ってやばいの?
みんな買えてる?!

94 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 00:14:56.88
>>93
買えなくなるの?

95 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 22:13:11.17
なになに?
地球温暖化で海岸が無くなるとか?
そりゃ困るw

96 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 22:35:22.73
湿式充填するときにビーカーとガラス棒使うのがめんどくさいから
三角フラスコ+シリカでふって充填するんだけどやめといたほうがいいかしら?

97 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 23:17:48.88
>>96
それで空気が抜けるなら別に構わんだろ
マイヤーの方がカラムに入れるとき持ちやすいし

98 :あるケミストさん:2011/03/09(水) 19:21:22.23
スラリーにする時に気をつけないといけないのは溶媒をシリカなりアルミナなりに加えたときに出る熱で溶媒が揮発するので
その気泡をちゃんと抜いてやること
カラムに充填した後もゴム槌なりバイブレーターなりで振動させて気体を完全に抜くこと

99 :あるケミストさん:2011/03/13(日) 21:50:00.59
フロリジルってシリカと全然違う?
使ったことある人います?

100 :あるケミストさん:2011/03/14(月) 00:34:44.86
>>99
ショートカラムでしかないな。
押すんじゃなくて吸引するタイプで
PCCの後処理に使った。
シリカより速い感じがしたけど、自信はない。

101 :あるケミストさん:2011/03/14(月) 23:08:58.40
モノが入ったフラクションの濃縮中に地震とかやってられねーよ

102 :あるケミストさん:2011/03/14(月) 23:39:20.04
そんなの脳死ゅくしなおせばいいだけじゃん

103 :あるケミストさん:2011/03/15(火) 00:17:37.53
エバポごと倒れて床に内容物ぶちまけた
もう笑うしかない

104 :あるケミストさん:2011/03/15(火) 07:08:59.81
耐震対策くらいやろうぜ

105 :あるケミストさん:2011/03/15(火) 09:22:16.16
でも耐震対策にも限界がないか

106 :あるケミストさん:2011/03/15(火) 09:40:04.90
うちなんてエバポ乗せてる台が腐ってゆがんでるぞ

107 :あるケミストさん:2011/03/15(火) 22:22:36.41
試薬棚とかPCなんかはベルトで固定してるけど
エバポを地震対策してるとこってあるの?

108 :あるケミストさん:2011/03/15(火) 22:25:52.76
つうかナスだけ落ちたとか考えられんから一挙にいったのか

109 :あるケミストさん:2011/03/16(水) 01:47:24.22
冷却液が飛び散った床はエイリアンの死骸みたいで不気味すぎたwww

110 :あるケミストさん:2011/03/16(水) 18:59:10.44
>>107
エバポの脚の部分をバンドで止めてるぞ

111 :あるケミストさん:2011/03/16(水) 21:49:06.37
>>110
なる
ウチの会社は全然やってなかったぜ
地震の影響があったらやばかった

それより出身ラボが蒸留塔たてっぱなしだったな
あれはマジでヤバイな

112 :あるケミストさん:2011/03/16(水) 22:03:56.03
大学だけどTHFのケチル蒸留塔たってて
普通に加熱されてまわってた。
幸い事故はなかった。

113 :あるケミストさん:2011/04/03(日) 14:08:04.41 ?PLT(12346)
金属がイオン状態で溶液中に存在する場合シリカ通しても落ちてくる??

114 :あるケミストさん:2011/04/03(日) 20:37:59.06
溶液の極性は?

DMFなんか流したら、何でも出てくる。

115 :あるケミストさん:2011/04/03(日) 23:48:56.09 ?PLT(12346)
酢エチです
セライトろ過したら金属イオンの色がガッツリ出たので('A`)
シリカならどうかな、と

116 :あるケミストさん:2011/04/03(日) 23:50:18.12 ?PLT(12346)
すいませんミス
溶媒は塩メチ、それを酢エチで流しました

117 :あるケミストさん:2011/04/03(日) 23:54:35.14
分液じゃダメなん?

118 :あるケミストさん:2011/04/04(月) 01:25:08.79
そういうのカラムに通すってあまり一般的ではないんだろう?

119 :あるケミストさん:2011/04/04(月) 02:49:54.79 ?PLT(12346)
>>117
モノが不飽和アルコールなんで分液して水層から帰ってくるか不安で
悩んだ結果避けました
別にいけますかね・・・?

120 :あるケミストさん:2011/04/04(月) 06:46:39.37
モノを知らないんだからわかるわけないでしょう。

121 :あるケミストさん:2011/04/04(月) 19:02:23.13 ?PLT(12346)
でへへ('∀`*)

122 :あるケミストさん:2011/04/07(木) 21:53:13.72
>>107
うちの会社はチェーンで固定してたが
チェーン切れた
木っ端微塵

123 :あるケミストさん:2011/04/08(金) 22:55:07.81
実験台に接する部分だけ固定すると、上部の揺れが増幅され転倒しやすくなる。
どこも固定しないか、固定するなら上も固定しろ。

124 :あるケミストさん:2011/04/09(土) 00:05:58.34
チェーンが切れるってどんだけだよ

125 :あるケミストさん:2011/04/13(水) 21:50:29.56 ?PLT(12346)
流し始めて3時間もしくは50本経過した辺りのつらさは異常
キレそうになったあと無感情になる

126 :あるケミストさん:2011/04/14(木) 01:22:11.93
極微量のサンプルだったか、分離しにくいサンプルだったか忘れたが、
先輩がアルミナ使って先が短くなったパスツールでカラムしてたのには驚いた
当然、使ったパスツールは復旧不可能なので全部廃棄
・・・根性で復旧させられる人いる?

127 :あるケミストさん:2011/04/14(木) 09:06:31.99
>>125
なんかわかるわ〜
しかも、流しながらモノ確認するためにGCかGC-MSで分析する作業がまた・・・
でも、モノが出たときの感動もまたひとしお

128 :あるケミストさん:2011/04/14(木) 22:18:58.69
>>126
パスツールなんて基本ディスポだろ

129 :あるケミストさん:2011/04/14(木) 23:34:49.34
パスツールカラムって
1mgとかそういうスケールの分離ではよくやるよね。
全合成の人とかよくやってる。
あと反応屋だとクエンチでパスツールショートパス
やったりする。

130 :あるケミストさん:2011/04/18(月) 20:34:06.00
さして実験もしないで卒業しちゃったんだけど、
シリカゲルとアルミナ以外、充填剤には何使えるんだろ?

131 :あるケミストさん:2011/04/18(月) 23:40:05.39
イオン交換樹脂とか。

132 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 00:03:53.78
マグネシアとかチタニアとか。シリカゲルでもいろんな種類の表面修飾したものが山ほどある

133 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 12:37:24.90
イオン交換樹脂か・・・そういえば学生実験の方で使ったかも
いろいろあるのね、情報d

134 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 17:26:29.30
GFC ゲルとかアフィニティゲルとか。

135 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 22:34:36.09
GPCとか便利だお

136 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 11:09:51.93
海砂がきれいにのらないんだけどどうしたらいい?

137 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 12:16:22.45
>>136
サンドアートでもして癒されろ

138 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 23:01:27.48
>>136
どういうふうに汚くなるんだい?

139 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 23:45:04.62
ってか海砂不足はいつまで続くんだよ

140 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 00:10:34.85
>>139
海砂って不足してるんだ・・・使ったことないから知らんかった
代替として硫酸ナトリウムじゃダメなん?
カラムする分にはそれしか使ったことないけど、もしかして海砂よりかなり高いのかな

141 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 00:25:48.28
>>138
シリカゲルの上に乗せると、上面が波打つ

142 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 00:27:23.77
>>140
海砂の方が高い

143 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 04:39:23.83
分離・精製めんどくさすぎわろたw
ワンポット合成偉大すぎる

144 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 07:01:52.69
>>141
ロートを回しながら階差を入れる
波打ったら少ない部分へロートの先を向けてさらに投入

どうしても波が気になるなら軽く二・三回たたく
ただし、シリカの充填が甘いと階差が沈んでくるから、あまり叩かない方がいい
階差に保持能力はないから極端に波打ったとき以外は放っておいていいぞ

145 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 07:13:25.26
シリカってMeOHに溶けるんですか?

146 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 08:01:01.45
多少溶ける
カラムに残っていたモノをメタノールで押し出してエバポ→酢エチに再溶解して濾過すると白い固体が残る

147 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 16:43:53.49
しかもあれって普通の紙で濾過できないんでしょ?

148 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 03:42:22.07
>>141
きちっとシリカ充填すれば海砂のせたくらいじゃ波打たない

149 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 09:25:18.51
リンモリブデン酸て元は黄色なのか・・・

150 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 19:45:18.19
>>149
最初作った時かなり焦ったw
時間経過で徐々に緑色になっていくとかw
いい加減使い込んだリンモリ呈色液は、
なんか・・・汚い沼の緑色というか、そんな感じになるからねぇ

151 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 20:42:45.86
>>149-150
おまえらが使ってるのはエタノール溶液だろ。
純粋なリンモリは無色だ。

152 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 21:47:08.19
リンモリブテン酸ナトリウム・n水和物は黄色だった
これに水とりん酸と硫酸加えてかきまぜて作ってるが、別のモリブテン使ってる所ある?


153 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 22:18:14.92
うちはエタノール溶液だった
口が広い適当な薬品瓶の空き瓶使って保存しとる

硫酸とか使わない分、扱いは楽
手に付こうが何しようが、ぬれぞうきんで拭けばいいだけの話

154 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 22:22:16.11
確かに使いやすそうだ。

155 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 23:35:40.90
でも硫酸リン酸のほうがバックの色薄くて見やすいよ!

156 :153:2011/04/25(月) 23:59:57.61
>>155
硫酸酸性水溶液にしとくのって、そういうことなのね
微量なものも見逃しにくくていいかもね

ちなみに、当時400〜500mL作っておいたが、先輩曰く、前回作ったのは1年前近かったらしい・・・
後は呈色に何使ってたかなぁ・・・自分はリンモリで無変化なら過マンガン酸系、
同期の連中はバニリン系もやってたかな?

157 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 00:17:20.22
俺はリンモリ、アニス、あとヨウ素/シリカとかかな。

158 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 00:21:31.04
アニスって何が見れるんだろうか
レシピだけあって現物が研究室に無い

159 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 01:22:08.24
HPLC打つ方が早いからTLC使わない・・

160 :153:2011/04/26(火) 09:59:11.23
>>157
ああすっかり忘れてた…ヨウ素使ってたわ

>>158
どっかに隠してあるかもよ

161 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 10:20:57.23
>>158
「アニス 呈色」でググると幸せになれる
一番上に来るサイトには、種々の呈色試薬と、
それに反応する物質も書いてある

でも、アニスは特にどれに反応するっていう表記は無いな

162 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 15:27:52.55
なるほどサンクス

163 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 22:29:00.70
TCIのカタログの後ろに何か載ってた気がする
今手元にないけど

164 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 23:37:36.60
アニスは万能だろ

165 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 21:22:51.21
TCIしね!俺を落としやがって!

166 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 21:25:34.78
ハネシアンてなに?

167 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 17:18:26.95
径のでかいカラム使ったらあっという間に溶媒枯れてオワタ

168 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 10:49:52.21
海砂がないねー

169 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 12:45:10.40
砂不足?

170 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 17:17:07.22
硫酸ナトリウムでよくね?
・・・と言いたいところだが、なんかこだわりのようなものがあるんだろう
とにかく"(,,゚Д゚) ガンガレ!"

171 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 11:11:47.87
シリカゲルに塩化めやクロホを加えると、透明になるのは何故ですか?

172 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 14:08:44.87
>>171
屈折率

173 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 18:58:54.59
カラムの太さって流速が変わるだけですか?

174 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 19:40:48.66
?分けたいサンプルの量に応じて太さは変えるよ。

175 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 21:40:20.36
サンプル量に対してカラムが細すぎても太すぎてもうまく分離できないのよ
ただ、何を分離するか、先にどのくらいの量のシリカゲルを積むかによっても分解能は変わるから、なかなか難しいね

分子上でちょっと置換位置が違うだけの異性体ができる反応場合、特に分離しにくいことが多い
時間かかってもいいから純度を上げたいときは、積むシリカゲルは多めに、そしてサンプル厚は数ミリ程度に抑える

場合によってはHPLCなんかを使うといい
まぁ、俺は使ったことないがな

176 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 22:59:48.71
>>175
太すぎてうまくいかない理由が理解できない。
薄まりすぎてTLCチェックしにくいとかそういう問題?

177 :175:2011/05/15(日) 23:05:28.22
>>176
正直太すぎる方の理由は忘れたが・・・たしかそんなんだったかと思う

あと、上手く均一に投入しにくいからだったか・・・

178 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 00:00:59.58
不必要に太いと吸着されて出てこなくなる可能性があがるかもよ?

179 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 01:00:58.04
吸着もありそうだし、拡散して薄っすーいのが出てくるから溶媒飛ばすのにも時間かかるだろうし

180 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 01:20:50.46
そりゃ、ムチャクチャ太ければ薄まって見えにくくなるだろうが
常識的な範囲で「太すぎたw」くらいなら大して影響ないだろ
せいぜい吸着ロス・シリカの無駄・溶媒の無駄・エバポ時間の無駄くらい

まあ>>177で均一にチャージできないくらい太いと言ってるんだから
常識はずれな太さを>>175は想定してるんだろうが

181 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 01:29:39.05
まあ悩んだら俺は太めの使うな。
細めの使って分離失敗すると悔しい。

182 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 01:37:45.84
有機合成の定番レシピって本の冒頭にカラムについて解説あるよ
それによるといかなる場合でもシリカの高さは15センチ以内だってさ
30分以内に終了しないとそのカラムは失敗と考えるべきとも


183 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 15:24:19.55
>>182
ショートカラムじゃあるまいし15cmは短すぎね?
分離不十分だろ

184 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 17:10:45.94
>>182
適切な溶媒で、目的物がRf=09ぐらい、かつ高純度で出てくるならともかく・・・
流石に短すぎる気がするんだが(時間的にも、シリカゲル的にも)

185 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 20:28:12.94
その本はクソだってことが分かった

186 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 20:29:57.35
物がRf=0.2-0.3くらいの展開溶媒にして、フラッシュ用のシリカ(40-50 umくらいの球状)使えば15cmでも全く問題無く分かれる。
昔ながらの重力式のカラム(シリカが100-250umとか)やってるなら別だが。
オリジナルの文献ではΔRf=0.1くらいの異性体サンプルを分けてた。
さらにRf近いの分けたければシリカに対してサンプル減らせばいいだけ。

187 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 20:38:08.59
>>185
クソじゃない
合成経験が少ない人向けのファーストチョイス集
ただそれだけ

188 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 20:43:49.67
>>183
お前はショートカラムで15cmも積むのか?
ラボスケールなら適切な長さだろ

189 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 22:42:46.96
ものによるだろ

190 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 23:30:01.38
俺は基本15cmかせいぜい20cmしか詰まないわ。
団子分けるとかなら別だが
多くの場合は十分わかれるよ。
ただRf0.3だと一気に流れすぎてダメなことが多いので
0.2かそれ以下からグラジエントだけど。

Rf差が0.05以下なら考えるけど0.1以上わかれてんのなら
上のやり方でフラッシュカラムすれば
30minくらいで終わるだろ。

191 :あるケミストさん:2011/05/19(木) 00:05:39.74
同じ量のシリカを使うのなら長くて細いのより
太くて短いのだな
チャージをちゃんとやれば問題ない
流速が稼げるからあっとゆうまに終わる

192 :あるケミストさん:2011/05/19(木) 21:34:37.76
俺もスケールアップは太カラム。

L=100で分けれたら、太くてもL=100で分けれる。充填やチャージにコツは要るけど、時間かからないから慣れると楽チン。

桐山漏斗で分けたこともあるし、φ90や110のカラムを発注したことも。10gスケールで毎日2回ずつショートカラムかけてればできるようになる。

193 :あるケミストさん:2011/05/19(木) 22:31:25.13
>>192
そんなに大スケールのカラムを毎日二回もやるなんて・・・
もはや研究と言うより生産じゃないかw
小スケール合成ばっかりやってた研究室にいた俺にはイメージできんの

いったい何をやったらそんなにカラムすることになるんだ?

194 :あるケミストさん:2011/05/19(木) 23:42:31.81
カラムも10gスケールくらいまではいいけど
30gとか50gになるとつらいよね…

195 :あるケミストさん:2011/05/19(木) 23:56:47.34
俺もウン10グラムをカラムしてるけど、合成というより目的のモノを作ることを最優先するそうなる。合成ステップ10くらいあるし収率もあんまりないし。
要は収率とかどうでもいいからとにかくモノを作れ、でいくとそうなる。




196 :あるケミストさん:2011/05/20(金) 07:58:37.68
>>195
ああ、全合成の初段とか2段目くらいをたくさんやってるような感じなのね
もしくは収率低めの段を大スケールでやってると
・・・金かかりそうだなぁ

それにしてもウン10グラムのカラムって、相当太くなりそう・・・

197 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 10:27:50.23
1kgのcrudeを精製するときは直径20cmくらい、長さ1.5mくらいのsusカラムでやってるぜ
チャージ時のシリカ乱れなんざ微々たるモンだから5Lナスコルから直接ジャーっと豪快に流し込む
初めて見たときは「oh・・・」としか言えなかったwww

198 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 11:00:33.46
むしろ1kgでそのサイズでいけるのか…

199 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 11:15:44.95
ポルフィリン系はやたらカラムがでかいイメージが

200 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 11:22:17.87
>>199
異常ポルフィリン系は
超マルチスポットの混合物から巨大カラムで
がんばって数%かそれ以下の目的物を拾ってくるお仕事だと聞いたことが。

201 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 11:49:11.35
>>197
一瞬「1g」に見えてしまった
よく見てみたらキロ単位かw
ものすごい量のシリカ使いそう・・・一回ぐらいそのくらいのスケール見てみたいw
とある研究室では、そのくらいのスケールで原料合成する役目の事を「工場」って言ってるらしい

202 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 14:44:40.82
でかい三口フラスコ使う研究やってるやつは
『工場長』って呼ばれてる

203 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 14:56:49.22
ポルフィリン作った後の器具は臭くて紫色にてかてかしているというイメージ

204 :あるケミストさん:2011/05/24(火) 23:37:15.46
芳香族複素環化合物のカラムって、
なんかとんでもない色になるイメージが・・・

カルバゾールやってる人のカラムが虹のようになってた

205 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 02:19:39.15
フォトクロミック分子扱ってるけどたまに『信号機』っていわれる

206 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 18:22:32.25
アズレン系合成研究室を覗いたとき、カラフルなカラムがたくさん並んでいて一瞬楽しそうと思った。落ち着いて考えると、楽しくない毎日が想像できた。

207 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 19:27:59.98
でも、目的物はなぜか無色だったりとかするというw

208 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 01:07:42.16
目的物が着色してるとカラムすげー楽だよねえ。

209 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 01:50:56.32
クロマトグラフィーの語源ですな

210 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 22:49:29.42
そういやそうだねw

211 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 08:21:09.93
カラムって円柱部分にだけシリカを詰めるようにしないと分離能が下がりますか?

212 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 16:51:19.99
逆じゃね?

213 :あるケミストさん:2011/06/01(水) 22:26:21.54
★タッピング代行始めました★
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214 :あるケミストさん:2011/06/01(水) 22:59:25.38
乾式で充填したあと床にカラムの先端をリズミカルに落とすとよい
カラムの先端と床の距離が2センチくらいのとこから落とす
床が堅すぎる場合はゴムパッドでもひいと毛

215 :あるケミストさん:2011/06/02(木) 00:32:37.63
乾式で充填したとして、どうやって全体を浸潤させるんだ・・・・?
イメージわかねぇ

個人的には、普通に湿式重点→ある程度マッサージ器で振とう→
コックを開いて金魚ポンプで溶媒を押し出しつつマッサージ器で振とう
かな

216 :あるケミストさん:2011/06/02(木) 00:47:17.98
>>215
展開溶媒を全体が湿潤しきるまで流す。

217 :あるケミストさん:2011/06/02(木) 19:27:03.39
>>213
くそわらたwww

218 :あるケミストさん:2011/06/12(日) 01:46:05.32
キャピラリじゃないガラスのGCカラム使ってる人いる?w

219 :あるケミストさん:2011/06/12(日) 18:10:51.08
いますよ

220 :あるケミストさん:2011/06/12(日) 22:00:05.92
いまでも現役なのかw
アレに担体入れるのも大変だろ

221 :あるケミストさん:2011/06/12(日) 22:13:02.28
出身校化学科の学生実験で使ってたGCが、
キャピラリーじゃないGCカラムだったな
まぁ、分離対象が何かにもよるよな
学生実験のはエタノール-水だったはず・・・

ちなみに有機化学の実験室行ったら、
「火が消えちゃうから水層は打たないでね」
え、じゃああのGCはいったいなんだったんだ!w

222 :あるケミストさん:2011/06/12(日) 22:44:56.72
今どきマッチやライターで点火するFIDだったのかw
骨董モンだ

223 :あるケミストさん:2011/06/12(日) 22:52:45.88
GC-8A

224 :あるケミストさん:2011/06/12(日) 23:11:35.27
思ってたよりちょっと新しかった

225 :221:2011/06/13(月) 19:51:56.50
>>223
おー、まさしくそれだ!w
印刷機もセットされてたね
もういい加減ボロボロだったよw

所属してた有機系研究室では、もちろんここ数年の新しいものを使ってた
水層打てないって聞いて、軽く混乱した

226 :あるケミストさん:2011/06/13(月) 20:42:28.98
粗スルホニルクロリドをカラムで単離したいのですが、展開溶媒にメタノールを用いても大丈夫でしょうか?

227 :あるケミストさん:2011/06/13(月) 20:59:25.46
>>226
どこから突っ込んでいいか分からんなぁ
有機化学がわかる奴が近くにいるなら聞け。

228 :あるケミストさん:2011/06/14(火) 20:13:55.97
できなくはないだろうけどやめといたほうがよい

229 :あるケミストさん:2011/06/14(火) 21:23:07.54
酢エチヘキサン系の展開液でODSカラムを行うのって変ですか?

230 :あるケミストさん:2011/06/14(火) 22:27:49.28
>>229
変すぎる

231 :あるケミストさん:2011/06/15(水) 03:30:02.86
ど変態

232 :あるケミストさん:2011/06/16(木) 06:53:31.67
変すぎるねww

233 :あるケミストさん:2011/06/17(金) 22:13:33.64
>>226
crudeで次の反応いけよ
>>229
普通に水-アセニトとか使えよ

234 :あるケミストさん:2011/06/18(土) 01:13:56.00
アセニトの匂いが嫌いでついメタノールで立ててしまうが
分離が悪くて orzになる事も

235 :あるケミストさん:2011/06/18(土) 08:39:52.26
逆相でカラムしてるってことかい?
そりゃ大変だな

236 :あるケミストさん:2011/06/18(土) 22:17:04.55
大量のODSの中に海砂が入ってしまってる
のですが、どのようにして海砂を除去すればいいですか

237 :あるケミストさん:2011/06/18(土) 22:26:34.74
微量なら除去する必要なくないかな?

238 :あるケミストさん:2011/06/18(土) 23:36:51.03
>>236
大きさや比重で分けられないか?

そこまですることないかw

239 :あるケミストさん:2011/06/19(日) 01:49:53.94
>>236
適当なふるいでおk
シリカに比べれば、海砂かなりでかいので目に残るでしょ

240 :あるケミストさん:2011/06/19(日) 18:18:08.56
>>357-359
ありがとうございます
溶媒加えてスラリー状にしてカラム管に加えると、下層に海砂がたまるのですが
結構な量でしてね、全体の1/10ぐらいの高さかな
ふるいですか、研究室にあったかなー
あるならやってみますわ

241 :あるケミストさん:2011/06/19(日) 18:47:04.15
カラム管にも溶媒をそこそこ入れとけば舞いにくい

242 :あるケミストさん:2011/06/19(日) 19:22:12.25
>>240
ふるいが無ければそのスラリー状態の物を、
ビーカーか何かに入れた状態で振とうすればいいんじゃないかね
カラムに入れるだけで下に溜まるのなら、意図的に振とうすればかなり落ちるはず

243 :あるケミストさん:2011/07/09(土) 18:19:54.95
「ODSカラムを選ぶ基準は何ですか?」
なんてカラムメーカーの営業に聞かれたけど、目に付いたものを適当にって感じだなぁ
特殊な化合物でもない限り大して変わらん
上司はYMCが大好きだが

244 :あるケミストさん:2011/07/13(水) 22:04:24.42
芳香環ついてるアミノ基ってシアノ基になったら一気にRf値上がるっけ?
シアノ基でも塩基は塩基だからと思ったが

245 :あるケミストさん:2011/07/13(水) 22:12:08.65
シアノ基を塩基性と言う化学者は一人もいない

246 :あるケミストさん:2011/07/13(水) 22:35:34.35
>>245
ごめんなさいorz

247 :あるケミストさん:2011/07/18(月) 15:40:22.07
俺の命日に何を言ってんだ

248 :あるケミストさん:2011/07/18(月) 16:51:21.15
あと7時間かー

249 :あるケミストさん:2011/07/27(水) 23:39:43.51
カラムが割れたー
金魚ポンプで割れるなよー

250 :あるケミストさん:2011/07/28(木) 00:15:21.89
カラムが内圧で割れるとどうなるの?
破裂する感じ?

251 :あるケミストさん:2011/07/28(木) 00:23:28.97
いやヒビが入っただけ
「ピシッ」と音がしたので慌てて圧抜いたら小さい亀裂が走ってた
たぶん保管中に傷が付いてたんだろうって結論になった

コンプレッサ+フラコレで自動分取してたら破裂したかもしれん

252 :あるケミストさん:2011/07/28(木) 21:30:33.98
俺はグラスフィルターが割れて下からシリカが漏れたことある

253 :あるケミストさん:2011/07/28(木) 21:49:20.23
つまり、オープン派で綿栓派の俺は最強ということだな?

254 :あるケミストさん:2011/07/28(木) 22:22:44.73
脱脂綿でメタノール系だと溶けるという話もある
グラスウール最強だろw

255 :あるケミストさん:2011/07/28(木) 22:44:09.29
>>251
危ないなー
てか、カラムでもフラコレって使えるんだ・・・知らなかった

>>253-254
グラスウールは学生実験でしか使ったことないけど、扱いが面倒だから(´・д・`) ヤダ
まぁ、溶媒次第ってところだろうか

256 :あるケミストさん:2011/07/28(木) 23:21:38.14
>>254
マジかよwww
俺いつも綿栓でクロメタだぜw
まーNMRで変なピーク出てないから大丈夫だろw

257 :あるケミストさん:2011/07/29(金) 00:16:29.99
>>256
クロメタ系なら大丈夫だけど
水メタ系だとセルロースが少量溶け出る可能性がある
極少量だがな

258 :あるケミストさん:2011/07/29(金) 00:19:02.41
水-メタかよ
セルロースより先にシリカが溶けるんでないかね

259 :あるケミストさん:2011/07/29(金) 00:36:59.20
グラスウールって、なんで下に隙間空いてんの?
分離能下げるため?

260 :あるケミストさん:2011/07/29(金) 01:39:59.03
日本語でおk

261 :あるケミストさん:2011/07/31(日) 19:01:20.87
自分が下手すぎるんだろうがしょっちゅう分けたいスポットの出終わりと出初め数フラクションが重なってしまう
これってシリカの量がたりないのが原因なんだろうか?30倍でやってるんだけど
Rfは0.08ぐらいは差があるんだけどなぁ・・・

262 :あるケミストさん:2011/07/31(日) 20:12:06.31
TLCは理論段数がかなり高いから、実際の分離が悪くなるのは当然
儚f<0.1を一回で分けるのは難しいと思うよ
展開溶媒の極性をもう少し下げるかシリカ量を増やすか

カラムのサイズにもよるけど漏れは200倍くらいまで上げることあるよ
もちろん時間・溶媒量・シリカ量・回収率などを天秤にかけてからね

263 :あるケミストさん:2011/07/31(日) 20:38:29.72
ちょっとかぶるくらいなら俺はさっさと諦めて
2、3回カラムやっちゃうなあ。
極性下げて時間かけてやって
結局わかれないとイライラするからw

264 :あるケミストさん:2011/07/31(日) 21:07:54.48
精製大変だよね
実験のなかで一番しんどい

265 :あるケミストさん:2011/07/31(日) 21:37:59.47
フラクションをTLCで打って展開する前にUV見ると光るのに展開するといない
濃縮すると見えてくる
こんなことあるからフラクション多めに回収してしまうんだが、微量だとして切り捨てていいもんなのかな?

266 :あるケミストさん:2011/07/31(日) 22:34:03.57
>>265
どの程度収率を重視するかによる
合成屋だったら収率重視だろうし、反応屋だったらそこまでじゃないだろうし

267 :あるケミストさん:2011/07/31(日) 23:54:23.37
それがバイプロであると困るんだよな
TLC一点的なのにNMRで意外とピークでかいとか

268 :あるケミストさん:2011/08/01(月) 00:54:41.02
>>261
30倍って荒分けの分量じゃないか
しかも0.08で分離するなら、1mlずつ分画するとかじゃないと無理だって
溶媒系を他のにした方がいいって、>>262も言ってるように
0.08じゃあTLCかき取りもむずいだろ

>>266
天然物屋だとほんの少しでも血眼になって回収するw

269 :あるケミストさん:2011/08/01(月) 01:21:29.09
>>18にはクルードの重さ×20って書いてあるし30倍でいいだろ

270 :あるケミストさん:2011/08/01(月) 19:45:28.45
>>267
TLCの呈色試薬変えてみたらどうよ

271 :あるケミストさん:2011/08/05(金) 00:17:11.42
>>269
分けにくいときは増やすだろjk

272 :あるケミストさん:2011/08/05(金) 01:13:01.69
crudeってのが分野によって違うからなぁ・・・化学っていったって
順相シリカだから、あまりシリカ増やすと不可逆吸着されてしまうし
分離能が悪ければそこそこ増やす

でも俺なら0.08なら展開溶媒系を変える。ヘキサン酢エチ系からクロメタ系へとかトルエン使ってみるとか
場合によっちゃあギ酸入れたり

273 :あるケミストさん:2011/08/06(土) 23:35:22.42
蟻酸?初耳だ

274 :あるケミストさん:2011/08/06(土) 23:49:20.71
ギ酸かトリエチルアミンって話は割と聞くような気が

275 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 00:07:03.91
酢酸よりギ酸のがいいの?

276 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 00:13:59.82
きれいになればそれでいいんじゃないの

277 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 00:16:37.74
酸加えるときは酢酸一択だったわ
蟻酸だとなんかいい点あるの?

278 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 00:32:39.57
crudeってクエンチしたあと溶媒飛ばしたときの重さじゃないのか

279 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 00:51:37.24
ギ酸の方が揮発性が
あと経験的にだけど酢酸より分かれやすい
pKa値のせいかな?
あと匂いがキツイから、TLC後に真空で飛ばした時にちゃんと揮発したかどうかわかりやすい

280 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 00:52:59.26
>>277
なんか知らんけど昔から使われてる系があるらしい
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/12993132

281 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 01:11:06.91
なんか便利そうなのが置いてあったから、とりあえず貼っておきますね

Handbook of Thin-Layer Chromatography
http://books.google.co.jp/books?id=s2nzNmEntZAC

282 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 01:25:08.92
ゴキブリを殺すのに、ゴキブリを殺すための核爆弾の理論を解説するような本だな

283 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 02:53:12.15
ウチの伝統的な系はトルエン酢エチイソプロパノールギ酸だな

284 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 03:44:43.50
ゴキブリ撃退溶媒のこと?

285 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 07:20:03.71
ゴキ殺すのに4溶媒も混ぜるのマンドクセ('A`)

286 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 19:22:17.78
研究室に出るゴキブリはアセトン吹きかけるだけで十分だろうw
部材が冒されると困る自宅とかだったら話は別だが・・・
それでも無水エタノールとかで十分だと思うが

287 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 22:16:35.75
>>280
アミノ酸類の展開溶媒の例として
そのギ酸を酢酸に置き換えたのが
実験化学講座には載ってたな。

288 :あるケミストさん:2011/08/07(日) 22:22:44.00
ゴキなんて手刀で十分だろ
武器探してる時間が惜しい

289 :あるケミストさん:2011/08/29(月) 17:34:56.83
今、俺がやってる実験なんだけど
原料+目的物の2成分で両方THFに可溶、CH2Cl2でうまく分けれそうけど溶けにくい。
THFに溶けるからそれをシリカに吸着させてCH2Cl2で分離できる?
最初に極性高いのに溶かすと失敗しやすいと聞いたので。
あと、まぶしカラムもTHFに溶けるならそれをそのままカラムに流したらだめなの?
どうしていちいちサラサラシリカにするのか分からん


290 :あるケミストさん:2011/08/29(月) 22:16:01.04
シリカにとかすイメージ
THFでガチエバポがこわくなければそれで分けられるんじゃない?
俺ならCH2Cl2+アルコールとかで吸着させるかなぁ

291 :あるケミストさん:2011/08/29(月) 22:26:34.41
>>289
前者・・・カラム内で結晶化して回収できない可能性がある
     少量で試し精製して回収率を確かめるべし
     まあ酢エチやらメタやらでグラジエントかければ流出してくると思うけどね
後者・・・疑問に思うならやってみな
     カラム開始5分で理由が分かる

292 :あるケミストさん:2011/08/29(月) 23:58:56.56
富士シリシアのNHシリカいいね

293 :あるケミストさん:2011/08/30(火) 00:28:06.17
>>290 >>291 二人ともありがとう
THFでシリカ溶けでもすんのかね?「サラサラになるまで」って表現だし
結局失敗しながらやってくしかないか
TLCとにらめっこだな

294 :あるケミストさん:2011/08/30(火) 01:00:32.02
>>293
ん〜とな
失敗しながら覚えることも大切だけど、そういう基本的な事柄は指導者に聞いておいたほうがいいぞ
まぶしカラムは比較的応用の範疇だから、基礎知識がなければ操作の意味が理解できなくて失敗が続くよ

295 :あるケミストさん:2011/08/30(火) 04:52:58.52
シリカまぶしだと、不可逆吸着が起こってしまう場合もあり
場合によってシリカ層の上に海砂か石英砂を1cmくらい重ねておくとか
(これはテーリング防止にもなる)
カラムは研究室や流派でいろいろ試行錯誤してるからねー

296 :あるケミストさん:2011/08/30(火) 17:30:54.58
採りたいモノによっても溶媒は変わってくるし、
うちみたいに廃液処理の関係で極力クロホル使わなかったりとかもある

出身研究室は酢エチ/ヘキサン混合系か、酢エチかヘキサン単独が主流だった
その他溶媒を使うなんてことは、ごく限られた場合のみだったわ

297 :あるケミストさん:2011/09/02(金) 01:22:51.14
古い酢エチだと、分解されて酢酸が含まれているから
テーリング防止になるって聞いたことがある

298 :あるケミストさん:2011/09/02(金) 08:48:18.97
その話は聞いたことが無いな
逆に言えば、ほんの少し酢酸混ぜた酢酸エチルを使うっていう手段もあるわけか


299 :あるケミストさん:2011/09/03(土) 17:43:41.61
前から出てるけど
酸を混ぜるなら酢酸よりギ酸

300 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 16:42:56.98
カラムクロマトって同時に何本までできる?
昔は二本まとめてやったことはあるけど

301 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 19:46:02.03
その人の腕次第じゃない?
自分は2本ですら手を出さなかった・・・

302 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 20:29:04.65
1本ですらめんどくさいのに、何本も同時にやりたくない

303 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 20:50:04.23
シリカのやつとサイズで分けるやつと二本やったことならあるけど疲れるね

304 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 21:51:55.22
オープン×3 + HPLC分取×2なら学生時代にあった
年会直前だからこそやれた技
今は絶対ムリ
クロスコンタミが怖すぎる

305 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 22:08:01.24
頑張ったなあw
俺なら寝ぼけて混ぜてしまうレベルだ

306 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 22:19:12.26
猛者、現るw

同時じゃないけど、朝っぱらから原料合成の特大カラムの後、
通常のカラムを立て続けに丸一日何本もやってる人なら見たことある
試験管の消費が半端ねー・・・洗う方も大変だ

307 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 22:29:58.86
>>304
ちょwwwパネェwww
確かに年会直前は界王拳10倍できそうな気がするわ
実際は慌てまくって0.5倍だけどなw

308 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 23:13:37.07
チラーが冷えるの早くなって嬉しい
ロシアのエバポにはチラー付いてるのかな

309 :あるケミストさん:2011/10/04(火) 23:34:27.13
ロシアのエバポは空冷

310 :300:2011/10/05(水) 13:02:45.00
みなさんありがとう
すごい人もいましたね
今はもう有機系では仕事してないですが、今いる研究室で何人かはカラムをしているので懐かしくなってしまいました

みなさんのご検討をお祈りいたします

311 :あるケミストさん:2011/10/05(水) 20:14:52.80
荒分けとか既にどこに何が出てくるかとか分かってるならともかく
天然物屋としては、2本のカラムとか怖くてできん
そもそもTLC打ちながら分取していくのだし
ガシャンコと自動分画装置があるならともかく

312 :あるケミストさん:2011/10/05(水) 21:53:09.84
そういや、HPLCとかに自動フラコレ付いてんのは見たことあるけど、
普通のフラッシュカラムに自動フラコレって付けられるの?
高価そうだけどそれがあれば、ある程度状況がわかっているカラムに関しては、複数同時流しも容易にできるな・・・

313 :あるケミストさん:2011/10/05(水) 22:19:22.25
ttp://www.advantec.co.jp/japanese/hinran/tanpin/02_083.html

これの古いやつで分銅タイプ(液が溜まるとこの重さと分銅の重さが等しくなるとガシャンコと動く)使ってた
オープンカラムの上に分液ロートで溶媒貯めて置いてな
溶媒切れ、試験管切れで泣いたこともあったなw

314 :あるケミストさん:2011/10/05(水) 22:54:25.31
試験管は洗うのがめんどくさいから困る

315 :312:2011/10/05(水) 23:13:39.49
>>313
うお、あるんだ!
小規模なカラムや、チマチマしたフラコレをしたい場合には最適ではあるな
しっかし、高い機材だ・・・w

溶媒切れ、試験管切れは手動フラコレだってなんにしたって、誰でも経験のあること
前者は、完全に溶媒面が試料上面を下回らなければ、コック閉じて調製、補給すればいい
後者は・・・他になかったらマジご愁傷様

316 :あるケミストさん:2011/10/05(水) 23:48:28.41
>>311
逆に反応屋だと基質のテーブル揃えるときとかは
ルーチンカラムを大量にやるので同時にガンガンやったりします。

317 :あるケミストさん:2011/10/05(水) 23:56:42.86
>>315
このフラコレで試験管切れすると、試験管立てに溶媒がかかりまくって
水系ならなんとかなるけど、アセトンとか入れておくと試験管立ては溶けるわ
装置は壊れはしないかとヒヤヒヤもんだったわw

溶媒切れは上の分液ロートを斜めにして、うまく液が追加されるかどうか見守ってないといけないから
結局見守っててあんまフラコレのメリット生かしてなかったりw
研究室にあった唯一無二のフラコレだったから、オンボロでも貴重でした

>>316
ルーチンカラムでも、溶媒切れや受け器用意したり
じゃんじゃかエバポ回したりしなきゃで、自分にゃあそんな器用な事できんかった (´・ω・`)

318 :あるケミストさん:2011/10/06(木) 00:18:43.90
>>317
ちょっとまて
試験管立は・・・耐薬性、耐溶媒性の樹脂じゃないの・・・か・・・?

319 :あるケミストさん:2011/10/06(木) 21:33:32.61
中国製の安いやつではないだろうか

溶媒切れはまだしも、計算ミスって溶媒多すぎたときが最悪
試験管が一周してきてコンタミしまくりw

320 :あるケミストさん:2011/10/06(木) 21:53:33.54
計算ミスって溶媒多すぎたってどういう状態?
いつまでもモノが出てきて試験官足りなくなった時は適当な容量の三角フラスコで応急処置したりしてる

321 :あるケミストさん:2011/10/06(木) 22:33:38.21
>>313のフラコレは試験管立てが1周すると同じ試験管に入れようとする
取り替えて新しい試験管立ててればいいけど、放置しとくとfr.1にfr.101が混ざったりw

まあ、遠い画分だから再分画はしやすいだろうけど
シリカは不可逆吸着あるからまたシリカとかやりたくないのよん

322 :あるケミストさん:2011/10/06(木) 22:45:22.02
フラコレって便利そうねー
憧れるけど買ってくれないだろな。

323 :あるケミストさん:2011/10/07(金) 04:33:12.31
そこで電子工作ですよ
作るか、手作業交換するか迷い
手作業交換で卒業までやったのは後悔の連続…
最大3本同時にやってたから、3台も作ったかっていわれるとどうかなーだが。

今はさいしょっからフラコレがある所にいる。
軽く壊れてたのをなおすだけでよかった。
落ち着いて飯が食いに行けるって幸せなことだ。

324 :あるケミストさん:2011/10/08(土) 03:15:05.27
手動フラコレだと・・・大学なら学部生に頼むとかできるけど
下っ端じゃあ一本満足バーかじりながら「ドモホルンリン◯ルの雫を見つめる仕事」状態だもんなぁ

325 :あるケミストさん:2011/10/08(土) 09:00:06.62
実験室で飲食して良い研究室があるのか。

326 :あるケミストさん:2011/10/08(土) 14:36:05.01
学部生にたのむってそんな可哀想なことできないわ

327 :あるケミストさん:2011/10/08(土) 17:48:43.30
給湯室までダッシュでお湯を入れてきて
廊下でカップ麺食べるんだよ>>325

はげどう>>326

328 :あるケミストさん:2011/10/08(土) 23:07:51.39
オープンはともかく
フラッシュなら集めながら溶媒足したり
TLC打ったりしてればそこまであれじゃなくね。

まあ最近自動カラムが導入され
楽すぎわろた状態だけどw

329 :あるケミストさん:2011/10/09(日) 10:32:06.65
フラコレがなければオープンのカラムって何かと忙しいし気が休まらないじゃん。
気が休まらないのに合成仕込んだりするとすごく疲れるし集中力が散漫になるし

330 :あるケミストさん:2011/10/09(日) 10:33:45.55
あ、何が言いたいかってぇーとフラコレ羨ましいですって話です。

331 :あるケミストさん:2011/10/09(日) 20:46:55.43
ロリータエバポレーターは時々オクに出てくるけど
(多分どっかの学生がお古を横流ししたんだろうけど)
フラコレはなかなかオクに流れてこないな

332 :あるケミストさん:2011/10/10(月) 07:05:24.42
>>324
合間に何が出てきてるかNMR(片道徒歩20分)で確認しなきゃなんないから忙しいよ!
>>330

>>331
時々暗くなるとどこかの故買屋がコソーリゴミ漁りに来てる

333 :あるケミストさん:2011/10/10(月) 21:01:48.33
ずいぶん遠くにNMRがあるんだな

と禁断の「カラムを一時停止」技を使わなければ(オープン限定)

334 :あるケミストさん:2011/10/10(月) 21:09:14.24
フラッシュでも、先にエア止めればできなくもない
どっちみち拡散→テーリングの危険があるから、あまりやらない方がいいのは確かだが・・・
ただ、>>332氏の場合は、ある程度仕方ないかな?
その環境で自動フラコレ無しでやろうとしたら、普通は発狂するレベル

335 :あるケミストさん:2011/10/10(月) 22:04:36.41
それならカラムの落ちる速度を、30秒に1滴くらいになるまで締めるw

336 :あるケミストさん:2011/10/10(月) 22:08:54.13
カラムを一時停止してもなんとも思わなくなった
だいたいざっくり分ける程度ばかりだし

337 :あるケミストさん:2011/10/11(火) 00:27:38.05
終わった後にまとめてNMR見たら良いと思った
そういうもんでもないの?

338 :あるケミストさん:2011/10/11(火) 06:18:13.68
>>337
そのNMRってのが変態だから時間がかかってな

>>335よりちょっと速いくらいでやってたな

>>334
健康を害して消えていく奴が大量にいる

ちなみに一時停止は試したが
自分ももう1人もオワタヽ(゚∀゚)ノになった

339 :あるケミストさん:2011/10/11(火) 12:56:00.03
>>338
どう変態なのか知らんが、NMRに時間かかるなら尚更まとめて測定すべきでないの?
漏れもNMRがない部署で働いてたことあるから大変さは分かるわ

340 :あるケミストさん:2011/10/11(火) 14:43:58.05
いるモノが出てきたらすぐに止められるからNMRさきにとるんじゃね

341 :あるケミストさん:2011/10/11(火) 17:33:30.53
>>338
停止時間が長時間になると、さすがに拡散も激しいだろうからなー
てか、NMRより先にGCとGCMSで「それっぽそうだ」というくらいの仮確認くらい取らない?
うちはそうしてたが・・・
GC、GCMSで出なかったり、そもそもそれらが無いならご愁傷様orz

342 :あるケミストさん:2011/10/11(火) 22:05:08.10
>>341
お察しの通りご愁傷様なんだよ
ほしいものは3−4種類
NMRでしか区別できない
全部はからないとまとめることもできない
オートサンプラーなんぞついてないNMR

343 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 00:08:28.90
最近カラムの分離成功率が酷い
叩く以外になんかいい詰め方おしえてくだしあ

344 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 00:18:56.36
詰め方よりとりあえず溶媒系が適切かを
考えなおした方がうまく行く気がする。

345 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 00:38:00.90
>>343
TLCで団子三兄弟になっているなら溶媒系を変える
儚f小さいならシリカ増やす
分析上は分かれてるのに・・・なら極性下げてゆっくり出す
何やっても駄目ならシリカの種類を変える(オープン→フラッシュとか粒径分布が狭いやつとか)

346 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 01:43:29.03
同じ溶媒でやってうまくいったりいかなかったりするから困る

347 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 07:27:43.74
溶媒が水吸ってるとか分解してるとか、メーカ変えたとか
混合比をちょっとずれてしまってるとか
とにかく以前と全く同じ条件でやってみること

348 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 07:33:46.90
グラジエントのタイミングが前と違うに1票

349 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 07:34:31.56
試料を乗せる時の溶媒もあるな

350 :341:2011/10/12(水) 08:56:44.25
>>342
ど、どんだけええええ
もしかして、企業の方?
だとしたら追加投資は厳しいんだろうね・・・
その辺は、事実上コスパ無視な大学より手厳しいはず
特にNMRは高いからなぁ

351 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 22:50:32.17
え・・・・LC-MSも駄目? (´・ω・`)

352 :あるケミストさん:2011/10/12(水) 22:57:46.49
適当に取って適当に濃縮して、それからNMRでいいじゃない
なんで毎回行かなきゃいけないんだ

353 :あるケミストさん:2011/10/13(木) 00:32:37.51
それがどこの誰にでもできる環境にあるとは思うなよ(涙目

354 :あるケミストさん:2011/10/13(木) 01:24:32.15
研究設備の選択も大事でつね

355 :あるケミストさん:2011/10/13(木) 01:46:27.34
ちょっと待てぃ

研究でメシ食っていく立場になるだけでももの凄く狭き門だというのに
使える研究設備があるのは恵まれている方だぞ
自分は今いる職場に化学分析機器どころかエバポすらないから、窒素気流でシコシコ濃縮してるぞw
分析するにゃ条件決定から始めなきゃだもんで、サンプル送って分析依頼も出せず、機械のあるとこまで出張DA!

今日は産廃置き場に落ちてた、手でシュコシュコすると減圧される手動減圧ポンプ拾った!!!
キリヤマで濾過するときとか便利なんだよねー 買うと高いけど

そして今日もワンカップの容器でTLCを上げてみてまつ
たまにはカラム流したいなぁ (´・ω・`)

356 :あるケミストさん:2011/10/13(木) 02:08:41.18
エバポすらないところでカラム使って何をしたいのかよく分からん

357 :あるケミストさん:2011/10/13(木) 07:27:33.04
グローブを持っているプロ野球選手は恵まれていると言ってる様なもん
窒素で溶媒飛ばすなんざ時間とボンベと人件費の大無駄
何考えて合成してんだ

358 :あるケミストさん:2011/10/13(木) 07:59:46.47
いや、合成屋じゃないんだけど・・・(´・ω・`)
リソースの全てを化学系の仕事に使うとこでもないんだけど
エバポを簡単に買える環境にはないんだ

幸い、少量の溶媒しか使わないから、7立方5千円のN2ガスボンベでも価格としては無駄ではないんだが
時間に関しては返す言葉がないけど、ただ突っ立っているわけではないから勘弁してくれ

グローブしか持って無くても、一人で壁打ちキャッチボールや素振りくらいさせてくれ・・・

359 :あるケミストさん:2011/10/13(木) 12:57:15.72
そーいや、プレパックの順相カラムっていくらくらいするものなの?
少量多品種の合成してるので、オートカラムに興味あるのですが
使っている人、情報をくださいませ

360 :あるケミストさん:2011/10/13(木) 21:11:58.46
自宅なんでカタログ手元にないけど
そこいらのカタログに載ってない?
prepacked columnとかggってみて、自分の合成スケールに合わせた担体とか容量で探せばでてこない?

361 :あるケミストさん:2011/10/14(金) 04:39:15.74
まぁ手間が省けるが随分割高だよ。

362 :あるケミストさん:2011/10/14(金) 18:49:20.32
プログラム組んでおけば勝手にカラムしてくれるから楽。
カラムは数回、使いまわしてる。

反面、自分がどんどん馬鹿になってく気がする。

363 :あるケミストさん:2011/10/14(金) 19:42:42.88
うん、そう思う。
便利て 基礎力衰退させてくれるよなw

364 :あるケミストさん:2011/10/14(金) 22:30:06.73
便利な世の中になった分、失うものもあるよなー

話は全く関係ないが、論文探すんだって今じゃあオンラインで探せるしオンラインジャーナルもあるけど
CAを読みふけって漁りまくってた時代は、探してた論文の次のページの論文が宝物になってたり
同僚とかが探していたような思わぬ出会いとかあったけど、OJじゃあそれがないしな

手書き時代に比べて、分子量の暗算ができなくなってたり orz(老化かも)

365 :あるケミストさん:2011/10/14(金) 22:35:39.10
まあまあ。時代ということで。

366 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 00:22:18.93
>>364
あるねw

論文探しに行ってパラパラやっていて、偶然、原料合成の別合成ルートのアイデアに
なる論文に当たったり、有名教授の若かりしころの論文見つけて、この教授、昔は
この先生の下でこんなことやっていたんだ、とか。

論文の調べ方も変わった。
反応がうまくいかなかったとき、レビューや反応機構の論文探して、なぜ
上手くいかないかを調べた。今は構造検索で類似構造の類似変換をリストアップし、
端から試している。理由なんて考えていない。

情報が少ない時代には情報を創り出す能力が必要だったけど、今のように情報が
溢れ返る時代には、情報の海から選別する能力が必要とされているのかもしれない。

けど、おっさんとしてはちょっとさびしい。

367 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 00:45:43.88
昔は分子量測るのに標準状態を用意して云々
燃やして得られる二酸化炭素と水から云々

今こんなことやってるやつ誰もいないしそういうものだとしか

368 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 02:55:07.67
19世紀の論文読んでると、燃焼させたりUV・IRでばっちし構造式書いてるもんなぁ
自分が学生だった時の教授はIRの指紋領域で構造推定できてたし
先輩はTLC自作時代だったなぁ。 自分は作ったことないけどw

スレチになったので戻してみるけど
オープンカラムも過去のモノとなりそうだが
簡単に失ってはいけない技術とかtipsとか伝承しにくい時代になったもんな・・・

「パスツールピペットでカラムを立てる」とかやってる人いるんかね?w

369 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 02:57:36.39
>>364
「今週はずっとケミアブ引くから」とか言って1週間図書館に引きこもったことあるなw
その前にケミアブのある図書館まで地吹雪の中遭難しそうになるんだが

370 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 03:41:52.40
>>368
俺はたまにやる。
原料合成の試し実験で。

TLCでできたものが目的物がどうか、手っ取り早く確認したいときに便利。
主生成物(スポット)が目的物だったら試しはクエンチせず捨てて、スケール
アップしてしまう。



371 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 04:35:29.77
え?
パスツールなんて普通にやるぞ。
なんなら桐山ろーとでもやるw

372 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 04:41:37.91
キリヤマだと口径広くて分解能悪くね?

373 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 04:42:47.52
オープンカラムとか普通にやるし
なめんじゃねェ

374 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 05:27:02.67
このスレのほとんどがオープンだしなw

375 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 06:50:11.16
全自動の大容量(グラム単位)カラムなんてそんな無いしな。

376 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 09:53:16.81
天然物化学だと、すぐさまLC-MS、GC-MSの世界になっちまったからなぁ
もちろん物取り屋もいるけれども、いわゆる天然物化学黎明期の
大量のサンプリングから微量の活性本体を取る、ってのは手法がかなり変化してきたな
カイコ数万頭とかタケノコの水煮何dとかってなやつよ

まあ、新規化合物取ってナンボな人が多いから、残りは新種植物とか深海底生物からじゃないと
ほとんど取り尽くされてしまってるからなぁ

「このカラムの中に新規化合物が・・・」とwktkしながら雫が垂れるのを見守ってたわ

377 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 11:40:49.50
>>369
同窓生のような気がする

オープンからHPLCまで
人生これカラム

378 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 12:14:10.34
>>360
逆相系のカタログならいくらでもあるんですけどねー
webにも価格は載ってないし
オートカラムの初期投資額とランニングコストって目安どのくらいなんすかね
和研薬のが良さげですが>>7の「ウィビリビビンデン(綴りが分らない)」ってのも気になる
もう一日10回カラムする生活は疲れました

379 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 12:28:41.21
うちはshoko-sc使ってるけど
確かにWEBには載ってないなぁ

380 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 15:31:24.64

とりあえず山善おいときますね。

ttp://www.yamazenc.co.jp/chromatograph/index.html

381 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 15:40:29.19
これもよさげ。
ttp://www.biotage.co.jp/

英語だけど
ttp://www.gilson.com/en/AI/Products/52.71/Default.aspx

とりあえず日本化学会や薬学会の展示ブースを見て回るといいと思う。
この辺の会社はデモ機やハンフを置いてるはずだから。

382 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 15:50:53.84
ここまで値段なし

383 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 20:16:56.87
>>378
うはw
オレは4回が限度だぜw

384 :あるケミストさん:2011/10/15(土) 22:20:16.81
>>379-381
ありがとうございます
あと出来れば費用と使用感なんかも教えてもらうと嬉しいんですが・・・
そのメーカーにした理由とか利点・不満点とか
(購入前に色々と比較してますよね、普通は)

385 :あるケミストさん:2011/10/25(火) 22:20:16.50
自動精製装置のことで便乗質問させてください(誰もレスしてませんけど)

あれってどうやってチャージするんですか?
HPLCみたいに注射器で打ち込むんでしょうか
それとも短いプレカラムにcrude液乗せて乾燥させるんでしょうか
(古い分取装置が後者のタイプでした)

386 :あるケミストさん:2011/10/25(火) 22:38:59.13
>>384
379だけど経緯はわからん・・・
ただ、使用感は悪くないです

>>385
>>379は配管の接続部を外して、そこから注射器で打ちこんでる。
だからどうしても空気噛んじゃうのがデメリットかも
他のメーカーのことはわかりません

387 :あるケミストさん:2011/10/25(火) 23:09:32.57
カラムやってみたらモノがダラダラと出てきちゃったパターンのときってどうしたらいいですか?
もうどうしようもないので、ひたすらフラクションを集め続けるしかないですか

388 :あるケミストさん:2011/10/25(火) 23:35:36.95
シリカで酸性条件下で分解しないモノならギ酸添加か

ってか失礼な事聞いてしまうが、TLCで溶媒系を試行錯誤した?

389 :あるケミストさん:2011/10/25(火) 23:36:15.99
>>367
上の方で、その手の議論してたよ
あまりにもテーリング(モノがだらだら出てくる)が酷かったり分解能が低い場合、
確かモノがアルカリに弱く酸に強い場合はギ酸か酢酸を、
逆の場合はトリエチルアミンをそれぞれ少量添加とかだったかな

390 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 00:00:02.37
しむらーアンカー先アンカー先

391 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 00:00:20.30
しむらーアンカー先アンカー先

392 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 00:33:32.92
>>388
TLCでテーリングしないかとかRf値が0.3くらいがベストとかの検討ってことですか?
それはやってあるんですけど
シャキッと終わる時とダラダラのときがあって、じぶんでも何が原因かよくわからないんですよね
ちなみにモノはアルコールです

393 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 00:43:01.50
断面積と流速の比はだいじょうぶかい?
速くしすぎてダラダラになったことがある

394 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 00:50:31.12
断面積っていうとモノを乗せすぎとかですか?
いちおう研究室にあるなかで一番太いの使ってるんですけどもしかしたら狭いのかも・・
流速はオープンでやってるんで、大丈夫かと思います

395 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 00:54:43.43
乗せる時の溶媒種も効いてきたりするんだがなぁ

396 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 00:56:49.26
のせるときの溶媒種というのはクルードを溶かすやつのことですか
展開溶媒を使ってます

397 :389:2011/10/26(水) 00:57:19.89
>>390-391
ギャー、俺としたことがww
ってことで、>>389の安価を>>387に今頃訂正

398 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 02:41:14.32
>>394
断面積/高さがあまり大きいカラムたてると
円の内側と外側で流れる速さとか、マウントする時に偏りやすい
けど細いと量乗せられないからなぁ
ちょっと細めのカラムで試してみるとか

担体の上に石英砂や海砂を数ミリ被せてみたり
分解しやすいものだと使いにくい方法だけど
crudeのモノ+少量の担体(シリカと仮定)をエバポで軽く溶媒とばして
そのシリカをかき集めてカラムの上にそっと置くとか

二次元TLCやってみる・・・まで手間はとれないか

TLCでRfやテーリングはもちろん、夾雑物との差が大きい溶媒系の検討かな
クロロホルムとか塩化ジメチル、トルエンやベンゼンみたいな「使いにくい」溶媒使うとか

HPLCでの話だけど、どんな溶媒系試してもダメで
自暴自棄になって手元の酒を添加してみたらうまくいったとかいう話はあるが
「うまくいく時とダラダラがある」というなら、やはり何かを少量添加ってのはアリかも

399 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 02:41:46.87
>>397
自分も二重投稿 orz スマン

400 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 14:31:38.83
>>394
いまいち話がかみあってないかも…
オープンでもコック全開と限界まで絞ってるのとじゃかなり違うでそ

あと充填材の元気さが違うとかない?
開封した日の充填材は元気いっぱいだ

401 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 20:14:17.42
>>398
なるほど。勉強になります
芳香環ついてるものなんですが、トルエンでやると分離がよくなったりするんですかね
どっかでそんなのを読んだ気がします

>>400
充填剤は開封してからかなり経ってます
有機合成っぽいことやってるのが僕だけなんで一人じゃなかなか減らないですw
カラム1本にかける時間が普通どれくらいなのかもわからないです
有機実験のナビゲータの本いわく1本30〜60分ですが、そんなスピードでやったら大変なことになると思います。
ちなみに今はエバポ濃縮込みで1本2時間くらい。ダラダラの時はその倍くらいです。

402 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 20:20:08.61
シリカの活性あげるとか できる?

403 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 20:25:02.92
>>402
401あての質問?


404 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 21:40:53.31
>>402
電子レンジで良く乾燥させる。

Stilleの論文嫁。

405 :あるケミストさん:2011/10/26(水) 23:51:49.75
>>401
速度ったって、時間言われてもわからないだろ
シリカ◯g使用して、1mL/minで流して、◯mLずつ分取したとか分からないと

ここに晒す必要はないけど、担体の量、カラムの太さ・高さ・流速とか
先人の蓄積とかない?
最初はある程度速くして、モノが出てきたら1滴10秒くらいまでゆっくりにしてみるとか
(あまり遅いとテーリングするけどね)
全量とらないで、夾雑物と混じらないところだけ回収するとか

シリカの活性ageも一つの手だけど(電子レンジや乾熱)
あまり活性強くすると、シリカに不可逆吸着されてしまうし諸刃の剣

天然物屋と合成屋がいた部屋だったからかもしれんが
1時間でカラム1本の人と、15mm径くらいで一晩かけてゆっくりって場合があるから
モノによりけり

406 :あるケミストさん:2011/10/27(木) 01:24:49.13
酢酸やTEA添加ってどこに添加するもんなの?
展開溶媒?

407 :あるケミストさん:2011/10/27(木) 02:14:53.39
展開溶媒でシリカ充填するなら それで合ってる。
展開溶媒と 充填するときの溶媒が違ってくるなら(作り足しと言う意味で) 充填してから 添加済展開液流せばいいよ

408 :あるケミストさん:2011/10/27(木) 04:21:01.98

中野剛志先生がTPP賛成論者の詭弁を全滅させたようです
http://www.youtube.com/watch?v=9amjatPD_l4
http://www.youtube.com/watch?v=8G29qFqId2w


中野先生が敗北宣言、暗殺される?
日本が米国の植民地に。すでに99%手遅れか?
http://www.nicovideo.jp/watch/sm15973549


テレビ・新聞にだまされるな。
気づいたら、
「my日本」で検索


409 :あるケミストさん:2011/10/28(金) 22:28:15.09
>>386
ありがとうございます

410 :あるケミストさん:2011/11/06(日) 19:40:49.06
カラムは準備と洗い物が面倒だよな

411 :あるケミストさん:2011/11/06(日) 21:29:19.39
実験はほんと後片付けめんどくさすぎ
あの洗い物の量はまじ萎える。絶対にその辺の主婦よりも洗い物してる

412 :あるケミストさん:2011/11/06(日) 21:37:13.97
フラコレと超音波洗浄機があれば楽になれるけどな
金があれば器具洗ってくれるバイトさん雇えるけど・・・ (´・ω・`)

1日で2〜300本くらい試験管洗って死んだなぁ
冬でも温水でなかったし(しかも北海道 orz)

413 :あるケミストさん:2011/11/06(日) 22:05:03.80
北海道で温水器なしは辛いね
今はパートのおばちゃんが定期的に洗いにきてくれるんでマジ助かるよ
仕事によっては使用済み試験管を捨てるから(そこだけ)天国

414 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 00:17:24.28
ああ、カラムじゃないけれど
溶媒系によっちゃあエッペンドルフ使えたりするし、ディスポも安くなったもんだ

まあ、実験器具洗浄は「泡が見えなくなってから10回すすいでから、脱イオン水でさらに洗浄」ってな感じだから
同じクォリティで食器洗いすると「水勿体ない!」と文句言われること請け合いw

415 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 00:30:55.99
アセトン置換をよくやった日
自宅に返ってから飯食って皿洗いするとカゴに戻す前にアセトン探しちゃう

416 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 00:34:54.03
別の研究室にアセトン洗ビン持って行ってアセトン置換して
ふと置いた洗いかごがプラスチックだった経験が orz

アセトン洗ビンは可塑剤が溶け出してるかもだから
メタノールの方がいいとか、エタノールの方が共沸するからとか部屋によりけりまた流儀が・・・

417 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 00:38:55.41
エタは高杉じゃね?

418 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 00:42:33.69
免税なら合成特級斗缶で4千円台
税金かかってると5〜6倍くらいするな

化学系の研究室なら免アルの手続くらいしといたらいいのになぁ

419 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 00:57:56.19
エタノールたけーからメタノール飲むわ

420 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 03:39:31.60
免税申請って年中できるの?量も無制限?
うちは制限あるって聞いたけどなー。

421 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 04:19:47.67
免税申請はいつでもできるハズ
でも手続きが糞メンドクサイ・細かいってだけで
一度書類が通ればいくらでも買える
1回だけ経済産業局の立入検査は入るけど、只の見学w

その書類ってのが、「◯◯の実験にここの実験台で100mL使用する」「◯◯の用途に500mL使用する」って
使う用途、使用する場所(実験室実験台の見取り図)、使用用途、使用量まで書いて出さなきゃいかん
100mLフラスコ、200mLフラスコ、って使う器具、量もそれぞれ番号振られる

無菌操作でスプレーする分も、「70%に薄めて、1回1mL使用」って最初に申請しなきゃダメ
使用帳簿も使った日ごと、使用用途ごとに記載しておく必要がある

書類も不備があると、「アルコール許可使用者許可事項変更許可申請書」という変更書類が必要w

事務方まで巻き込んで面倒だから、小さい事業所・研究所だと税金エタノール買ってた方が楽よ
一度申請書類出したら、後は年1度帳簿を提出するだけでおk
手続きが糞メンドクサイから、教官や上司や事務方が制限かけてる事も多い

422 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 05:43:35.13
うちは一斗缶二本それで買って
足り無い場合のガロンは税込み商品だわ。
一斗缶税込みで25000位だから超高い。

423 :あるケミストさん:2011/11/07(月) 17:30:34.26
>>421
その手の書類は記入だけクソ面倒で、お役人様(失笑)はどうせロクに中身見てないんだろうなと思ってしまう今日この頃
まぁ、アルコール類は税金の塊だし、形式上の問題だから仕方ないっちゃ仕方ないが、なんとなく釈然としないものがある
どうせなら販売側で何とかできればいいんだが、不正監視の観点から、それもなかなか難しいんだろうな

424 :あるケミストさん:2011/11/08(火) 01:12:38.69
ホルムアルデヒドにグリニャール混ぜればいいんや!

425 :あるケミストさん:2011/11/08(火) 07:31:59.28
大五郎やサッポロソフトを蒸留した方が早くね? 税金安いし

426 :あるケミストさん:2011/11/09(水) 01:49:46.85
蒸留大五郎がL1000円で関東がL4000円か

427 :あるケミストさん:2011/11/10(木) 08:05:01.73
酢エチ大五郎3:1でRf0.32

428 :あるケミストさん:2011/11/10(木) 08:17:55.70
酢エチ3大五郎1は混ざらない希ガスw

429 :あるケミストさん:2011/11/10(木) 23:43:51.06
以前OLに溶媒にビールとかワインとか書いてた論文があったな。
有機触媒の不斉反応で溶媒がEtOH/H2Oがいいとかで
何故か酒がテーブルに入ってた。

430 :あるケミストさん:2011/11/11(金) 01:05:44.46
>>429
> OL ビールとかワインと 
> 酒がテーブルに入ってた。
飲み会の話かと空目・・・疲れてるな

431 :あるケミストさん:2011/11/11(金) 05:40:13.15
>>429
まじかよw
いいねぇそういう精神、見習いたいよw

でも酒で合成やったら、それ由来の不純物すごいことになりそうだ

432 :あるケミストさん:2011/11/11(金) 06:55:12.48
CNTを緑茶で溶かす論文があってだな

・・・有名な話か

433 :あるケミストさん:2011/11/11(金) 07:51:30.92
液クロで色々溶媒系を試して全然ピークが割れなくて
ヤケになってポン酒ぶちこんだら綺麗に分かれた、なんてエピソードも聞いた事あるなw

緑茶の話は美術館にも出てたっけな? なんだっけ?伊右衛門だか生茶だかが一番よく溶けるとかあったな

434 :あるケミストさん:2011/11/12(土) 00:43:51.43
物性系で酒につけたってのを日本人が
やってなかったか。超電導だったか何だったか忘れたけど。

435 :あるケミストさん:2011/11/12(土) 09:42:07.74
まぁあれだな
完全にスレ違いってやつだ

436 :あるケミストさん:2011/11/17(木) 21:28:52.72
原点に由来するものって何故すぐに出てきてしまうのでしょう?

437 :あるケミストさん:2011/11/18(金) 13:17:29.20
電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250〜700台数中国工作員3〜7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年5月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索

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