2ちゃんねる ★スマホ版★ ■掲示板に戻る■ 全部 1- 最新50  

■ このスレッドは過去ログ倉庫に格納されています

【研究】有機合成専用スレ【実験】

1 :あるケミストさん:2010/11/04(木) 21:34:50 ?PLT(12323)
質問、雑談、愚痴等ナンデモ

2 :あるケミストさん:2010/11/05(金) 07:00:24
終了

3 :あるケミストさん:2010/11/08(月) 19:44:51
がちゃがちゃゆわんで、
フラスコ振れ!

4 :あるケミストさん:2010/11/08(月) 20:15:57 ?PLT(12323)
収率90%いくらしい反応で20切ってた
しにたひ

5 :あるケミストさん:2010/11/10(水) 10:08:03
反応が思ったように行かないときにその理由を考えるやつのことを「腕がいい」という。

6 :あるケミストさん:2010/11/10(水) 19:09:36
もっと言うとそれを解決できたやつだけが成功する

7 :あるケミストさん:2010/11/11(木) 01:00:54 ?PLT(12323)
「モノをカラムに移すときこぼしました(^p^)」

8 :あるケミストさん:2010/11/12(金) 19:46:15
脱水エタノールを溶媒に使って合成、
その後エバポ、真空乾燥したのち密閉して1日暗所に保存しておいたら
液体だった物がゼリー状になっていて、エタノール、クロホ、アセトン、メタノール等々の
溶媒を過剰量加えても溶けなくなってしまいました。
どなたか原因を知っている方おりましたら教えてください。

9 :あるケミストさん:2010/11/12(金) 20:29:38
>>8
占い師に聞いてこい

10 :あるケミストさん:2010/11/14(日) 17:16:36
>>8
そういう化合物なんじゃない?

11 :あるケミストさん:2010/11/15(月) 12:18:44
環化ってどういう仕組みですか?

12 :あるケミストさん:2010/11/15(月) 21:00:20
>>11
直線のものが環になる

13 :あるケミストさん:2010/11/16(火) 18:15:29
直線ではない・・・と突っ込んでいい?



14 :あるケミストさん:2010/11/21(日) 05:00:27
折れ線

15 :あるケミストさん:2010/11/25(木) 23:50:42
プラスミド

16 :あるケミストさん:2010/11/28(日) 00:22:12
反応終了後に過剰量入れていたベンズアルデヒドを簡単に除去する方法はないものか?
カラムするのは面倒くさい

17 :あるケミストさん:2010/11/28(日) 10:06:14
>>8
重合^q^

18 :あるケミストさん:2010/11/29(月) 07:44:52
>>16
酸化して安息香酸にしてから分液で除くという手があるが、某大学で爆発例あり。

19 :あるケミストさん:2010/11/29(月) 19:36:14
>>16
トルエンぶっ込んで何度もエバポが楽。
作ったものまで飛ぶなら無理だが。

20 :あるケミストさん:2010/11/29(月) 23:17:30
>>18>>19
ありがと

爆発は困るな
会社が営業停止になってしまう
酸化試薬と酸化反応で生じた不純物を除く新たな課題が生じそうだ

目的物は留去されないけど、エバポ長時間はだるいな
2時間以内に除去できなきゃ普通に精製した方が早そうだ
やっぱカラムするか・・・

21 :あるケミストさん:2010/11/29(月) 23:40:43
ベンズアルデヒドは亜硫酸塩付加物作らないの?

22 :あるケミストさん:2010/11/29(月) 23:45:29
周りと比べて自分の才能が無さすぎてつらい

23 :あるケミストさん:2010/11/29(月) 23:58:49
『周り』は陰で努力してるんだぜ。多分。

24 :あるケミストさん:2010/11/30(火) 23:01:00
>>13
直鎖・・・という単語もあるし、まあいいんじゃ?

25 :あるケミストさん:2010/12/01(水) 19:43:52 ?PLT(12345)
冷却菅の水道流すの忘れたまま還流してた
時間糞無駄だろ・・・

26 :あるケミストさん:2010/12/01(水) 19:52:36
途中で気づくだろ・・・常識的に実験してて

27 :あるケミストさん:2010/12/01(水) 22:04:51
あー俺もたまにあるな
ま、溶媒が枯れなければいいだろ

28 :あるケミストさん:2010/12/01(水) 22:20:11
>>25
ハインリッヒの法則を思い出した。
事故にならなくて良かったね。
たかが還流でも事故るときは事故るからなぁ。

29 :あるケミストさん:2010/12/02(木) 07:55:20
水道の蛇口はパッキンで押さえて止めてある。
冷却水を流すときのように「蛇口を少しだけ開けて水を流す」と、押さえていたパッキンが
戻ってくるから、徐々に水の勢いは弱くなることがある。だから必ず反応開始後しばらくしたら
水の勢いを確認する。
冷却水の出口は流しに水没させず、ちょっと持ち上げて水の流れが見えるようにする。

こういうちょっとしたコツは、先輩が後輩に教えてやれ。

30 :あるケミストさん:2010/12/02(木) 22:46:18
見える化 ですね。

31 :あるケミストさん:2010/12/04(土) 21:26:32
CF3Iを実験室的に発生させる方法を考えているのですが、四ヨウ化炭素CI4をNaFかKFで煮て、
3置換した段階で急に沸点が低くなるのを利用して、そのままガスとして回収するという方法以外に、
もっと安上がりな方法はないものでしょうか?
CCl3Iなどはそもそも入手困難ですし。

32 :あるケミストさん:2010/12/05(日) 00:09:19
>>31
そんなの東ソーの子会社とかから買った方が早いし純度も高いと思うけど、わざわざ自製する意図は何?
ちょっと高くても安心と時間を買った方が回り道にならなくて済むと思う。

33 :あるケミストさん:2010/12/05(日) 00:26:22
グーグル検索

念のためうぷ(´・ω・`)まわいが重要


グーグル検索

やらなくてもやられるし 日本語以外話せないし


テレビやネットで説明

34 :あるケミストさん:2010/12/07(火) 00:05:11
ChiralポリマーのHPLC以外の、有名な応用を教えてくださいお。

35 :あるケミストさん:2010/12/10(金) 04:51:37 ?PLT(12345)
ドライTHF炊きながら研究室で就寝すわ
だりぃ

36 :あるケミストさん:2010/12/12(日) 22:23:12 ?PLT(12345)
単純なWittig反応やったことある人いない?

37 :あるケミストさん:2010/12/12(日) 22:49:20
>>36
あるよ。昔は「不安定イリドをきちんと扱って有機化学者も一人前」とか
言われたもんだが、いまどきwittigでつなぐのなんか流行んないよな。

38 :あるケミストさん:2010/12/12(日) 23:36:29
>>36
ノシ

39 :あるケミストさん:2010/12/13(月) 01:41:05
wittigはアトムエコノミーが悪すぎる
honer-emmonsをたまに使うくらいだな

40 :あるケミストさん:2010/12/13(月) 04:27:00 ?PLT(12345)
>>37-38
うまくいった??
条件ちょっとずつ変えて5回ぐらいやったんだが原料100パー回収で泣きそう

41 :37:2010/12/13(月) 07:23:38
>>40
何が原因だか調べなければうまく行くわけないだろ。てめーのその足らない頭で考えるんだよ。
ケトンがエノール化しているだったら、重水で潰して確認しろ。
立体障害で行かないなら、グリニアでモデルやってみろ。あわよくばそれから脱水だ。
安定イリドだったら、他の試薬もあるぞ。

42 :あるケミストさん:2010/12/13(月) 10:10:20 ?PLT(12345)
うーん
Ph3PCH2の不安定イリドなんだけど-78じゃないとダメ・・・?

43 :37:2010/12/13(月) 12:00:00
エキソメチレンだったらいくらでも他に方法があるだろ。

44 :あるケミストさん:2010/12/14(火) 10:40:08
リチウムやマグネシウムの有機金属試薬は多用されるのに、カルシウムのが少ないのは何ででしょう?

45 :あるケミストさん:2010/12/14(火) 20:13:08
不安定なメチルのウィッチグは0度で問題なかったが。
基質がケdならグリニャーやって脱水すれば?

46 :あるケミストさん:2010/12/14(火) 22:46:20
>>44
一般に反応性が低いと考えられているから。
ただ、Birch還元でナトリウムの代わりにカルシウムを使う条件があって、それで初めて
採算に乗ったというプロセスがある。

47 :あるケミストさん:2010/12/15(水) 22:16:43 ?PLT(12345)
攪拌子なくした

48 :あるケミストさん:2010/12/15(水) 23:36:17
>>47
研究室の年末大掃除できっと出て来る。

49 :あるケミストさん:2010/12/16(木) 05:28:00
マントルの代わりに台所用電熱器で実験したことある?
フラスコ直接乗せて大丈夫なものなのか・・・

50 :あるケミストさん:2010/12/16(木) 16:23:42
>>49
やめとけ....どんだけ貧乏な研究室なんだよw。
研究室でなくて単に違法薬物を作りたいだけの個人だったらもっとやめとけ。

51 :あるケミストさん:2010/12/16(木) 17:02:59
フラスコが奇形なので入らんのだよ。
高温得る必要があるし。

52 :あるケミストさん:2010/12/16(木) 17:55:38
>>51
専用のマントルかオイルバスを作って貰うしか無いのでは。やろうとしてるのは還流?下手に部分的に過熱掛かったら危険だからなぁ。


53 :あるケミストさん:2010/12/16(木) 18:24:31
セパラブルフラスコだと上の方引っかかるよね。

というかグラスウールを電熱器に敷くのはいけないんだろうか。

54 :あるケミストさん:2010/12/16(木) 22:10:20
>>51
金タライに電熱線入れて自家製オイルバス

55 :あるケミストさん:2010/12/16(木) 23:15:15
直火でやれば?
電熱器で問題ないなら直火でも同じでしょ。

まあオイルバスが無難だと思うけど。
塩化亜鉛水溶液ってのも高温熱媒としてあったような。

56 :あるケミストさん:2010/12/16(木) 23:44:38
腐食性強そう

57 :あるケミストさん:2010/12/17(金) 16:00:54
オイルバスも溶媒とかこぼしてもだんまりな奴がいると少しずつ劣化してく。
140℃で保温しようと昇温したら煙が出て来たりとか怖過ぎる。結局弊社はオーバーナイトをやる時は誰か一人泊り込む事になった。自動消火装置はあるけど完全に信用は出来ないし。

58 :あるケミストさん:2010/12/19(日) 10:33:16
オイルが老いるのか

59 :あるケミストさん:2010/12/19(日) 10:36:10
>>8
どんな溶媒にも溶けないゼリーとして特許申請するよろし

60 :あるケミストさん:2010/12/19(日) 11:02:22
あー俺もあるな
DMSOにすら溶けない謎のゲル
黄色いのがナスフラにこびり付いたんで廃棄したよ

61 :あるケミストさん:2010/12/19(日) 15:45:25
テフロン発見の秘話になるところだったのに

62 :あるケミストさん:2010/12/19(日) 16:29:30
よく分かりませんけどパラジクロロベンゼンの歌を置いときますね
http://www.youtube.com/watch?v=BMXKjqVIeGs

63 :あるケミストさん:2010/12/20(月) 00:31:17
アセトアニリドの収率が42%だったんだけど普通?

64 :あるケミストさん:2010/12/20(月) 01:01:42
反応にもよる
むしろ、そこが重要

65 :あるケミストさん:2010/12/20(月) 02:02:36 ?PLT(12345)
作ったアルデヒドを即日Wittigして1日放置
さっきTLC打ったらテーリングして見にくいけどスポットが5個ぐらいに増えててもう嫌になりそう

66 :あるケミストさん:2010/12/20(月) 13:50:59
>>47
たくさん予備買っておけ

67 :あるケミストさん:2010/12/20(月) 16:23:49
>>65
収率何%だった?
スポットが沢山出来ていても80%程度まで行く事もある。やたらUV吸収の良い副生物ってあるわな。

68 :あるケミストさん:2010/12/20(月) 21:47:26 ?PLT(12345)
>>67
crudeで120%
いまカラムやってるけどスポット近いやつ(欲しいやつっぽいのと副生成物?)が被って出てきて
TLC思いっきりゴミ箱に投げ込んで鬱憤晴らしたところ

69 :あるケミストさん:2010/12/20(月) 23:10:06
そんなイライラしててよく実験なんてできるな。
実験中にキレる奴は傍から見てて危ない人にしか見えないし、もっと落ち着いてやろうぜ。

70 :67:2010/12/20(月) 23:36:32
>>68
もう失敗っぽいな。クエンチのタイミングが全てか。リトライするのも年末だから下らない邪魔が入るしなー。今年はwittig前の原料合成とかデータ整理とか雑務やって仕事納めしたら?
怪我してもしょーがねーし。


71 :あるケミストさん:2010/12/21(火) 01:35:19 ?PLT(12345)
>>69-70
ありがとね('A`)
何回も連続失敗してるしなんとか年内に結果出したいんだ
今回crudeで初めて可能性のあるスポット見えたから、
いま展開溶媒の極性落として2回目のカラムに挑戦してるよ

72 :あるケミストさん:2010/12/22(水) 03:22:06 ?PLT(12345)
NNR取ったらアルデヒドちゃんのピークがくっきり出てました^^
詰んだ

73 :あるケミストさん:2010/12/23(木) 19:47:52
お前は俺かw
俺はグリニャール反応で増炭したが、その後の脱水がうまくいかん。
半分ぐらいは勝手に脱水してくれたがもう半分はアルコールのまま。
塩酸やPTSAで回してみたら二量化しやがったOTL

74 :あるケミストさん:2010/12/23(木) 22:13:03
この15年間盆暮れ正月とGWに実験がうまく行った試しが無い。
後から考えると大人しく休んで家族サービスに徹する事がベストなのかもしれない。

75 :あるケミストさん:2010/12/24(金) 04:28:39 ?PLT(12346)
>>73
そんな感じの話聞いたなぁ
マイクロスケールでグリニャやってる人が系内の脱水を完璧にできず嘆いてた


>>66
買ってくれないから自費でこうたわw


76 :あるケミストさん:2010/12/24(金) 07:27:42
撹拌子、流しの下のトラップのフタを開けて磁石を持ってドブさらいすると、必ず数個は拾える。
年末の大掃除担当者の役得。

77 :あるケミストさん:2010/12/24(金) 19:15:30 ?PLT(12346)
落ちてんのかw
うちは新年に大掃除やるみたい

クリスマスなんてオーバーナイトで実験だろ?
当然だな・・・(´;ω;`)

78 :あるケミストさん:2010/12/24(金) 19:39:42
がちゃがちゃ いわんで
フラスコ 振れ!

79 :あるケミストさん:2010/12/24(金) 22:29:45
来週は試薬屋も来ねーしNMRは使えねーし何にも出来ん。

80 :あるケミストさん:2010/12/24(金) 22:31:11
そのためのTLCです

81 :あるケミストさん:2010/12/24(金) 23:32:26
家に帰って押入れを探してみろ
昔遊んだU字磁石が見つかるはずだ
そしてNMRとは核磁気共鳴の略

あとは・・・分かるな?

82 :あるケミストさん:2010/12/25(土) 08:05:54
クリスマスに強制で実験させたって、ろくな成果が得られるわけないだろ。
しかも悪くなった研究室の空気を戻すのに時間もかかる。

クリスマスや長めの正月休みぐらい、大目にみるんだよ。

83 :あるケミストさん:2010/12/25(土) 12:09:52
まあそうだけどさ
「お前それどころじゃないだろ?」って奴ほど長期の休みを取るんだよなwwwww

84 :あるケミストさん:2010/12/25(土) 15:01:09
>>83
確かに。
正月明けにクソまずい海外土産をノーテンキに持って来たりw。

85 :あるケミストさん:2010/12/25(土) 17:55:25 ?PLT(12346)
事務が休暇に入ったせいで溶媒なくなっても貯蔵庫に入れない
マジうんち

86 :あるケミストさん:2010/12/26(日) 10:18:33
うんちモル

87 :あるケミストさん:2010/12/27(月) 17:19:09 ?PLT(12346)
アルデヒドがアルケンになったらTLCのRf値て変化あるよね?
指示薬付けて焼いたら色は変わったんだけど、スポットの位置はほぼ同じ

88 :あるケミストさん:2010/12/27(月) 17:24:15 ?PLT(12346)
あー冬休みなのに何やってんだろ俺
これで失敗したらもうほんと詰んだ
クリスマスプレゼントにアルケンくれや・・・

89 :あるケミストさん:2010/12/27(月) 21:24:06
俺の場合、目的物のアルケンは得られたが半分以上がアルコールのまんまで収率がいまいち。
無理やり脱水しようとすると不可逆的に二量化するしな。
なんか頭痛がヤバイからシクロオキシゲナーゼ阻害剤を飲んでる。
そして気分が悪くなって吐いたorz

90 :あるケミストさん:2010/12/28(火) 05:05:20 ?PLT(12346)
昼型の人間がこの時間にカラムやると死ねるな
50回ぐらいTLC打ったら目のピント合わなくなってくるw

91 :あるケミストさん:2010/12/28(火) 05:51:01
soldier…

92 :あるケミストさん:2010/12/28(火) 21:21:00
>>90
哺乳類は元来夜型だったことを思い出せ

93 :あるケミストさん:2010/12/30(木) 15:07:31 ?PLT(12346)
>>92
歴史に逆らえ、と

年明けてからNMR取ることにした
つーか2スポット出てもう放置したくてたまらん

94 :あるケミストさん:2010/12/30(木) 16:32:25
>>93
過去に一度持ったことのある形質は変化しても取り戻すのはたやすい。
先祖返りは新規に形質を獲得するよりも遥かに短い期間で可能。
これは遺伝子のオンオフが関係してるのだが詳しくはぐぐってくれ。

さて俺もそろそろ今年最後のガスマスとフラクションの濃縮をやって仕事納めとするか。
とりあえず収率は悪いが反応はうまくいってる。
仕事量はピペドの頃よりも多いがな。まあ充実感はある。
というか今も広義のピペドに入るかも。
生物由来物質の全合成だし、ガラスピペットばかりいじってるし。

まあお前もがんがれ。
収率は大事だが時には妥協も適当さも必要だぞ。

95 :あるケミストさん:2010/12/30(木) 17:22:00
>>94
ドロの法則わかってる?

96 :あるケミストさん:2010/12/30(木) 17:37:51
>>95
泥の法則は先祖返りがタイム風呂敷をかけたような完璧さで起きないことを示してるだけ。
見かけ上の定性的な先祖返りはよくあることがわかってる。
例えば昆虫のナナフシの羽は進化の過程でなくなったり戻ったりしてる。
これは遺伝子がオンかオフかの違いだけで羽を作れる情報は常に染色体上にあるわけ。
ただし使ってない間にも変異は蓄積してしまうので復元したとしても元とはちょっと違うものになってる。

97 :あるケミストさん:2010/12/30(木) 17:50:40
なるほど調節遺伝子の方の進化というわけか
標的となってる羽を作る遺伝子自体に変異が入って退化したのなら不可逆だが
スレチすまそ

98 :あるケミストさん:2010/12/30(木) 18:02:15
>>97
羽を作る遺伝子自体もかなり重要だから多重化ぐらいはされてる。
よってひとつぐらい変異しても滅多に表現型は影響を受けない。
多少形が変わったりするだろうが、変化は最小限に抑えるようにできてる。
昼型と夜型の違いはDNAやヒストンの修飾のほうだから少し違うけどな。

合成にたとえるとWittig反応で増炭してた段階をグリニャール反応に変えたようなものだ。
収率や立体特異性は多少変わるが基本的に同じようなものができるだろ?

99 :あるケミストさん:2010/12/30(木) 18:14:33
表現型を求めて八重変異体を作ろうとしてる遺伝学屋です^p^
組み立てていくのが好きなのでこのスレ見てるけど有機は学部でかじったきり

100 :あるケミストさん:2010/12/30(木) 20:00:19
>>99
表現型を変異でうまく改良してしかも品種として固定するのはさぞかし難しそう。
まあ不可能ではない。難しいだけ。
遺伝子上の変異がうまく表現型にフィードバックされにくいのは多重化があるから。
サン○リーの青いバラもそれでなかなかできなかったし、できても完全な青じゃない。
植物にしてみればそう簡単に花の色が変わったら困るわけだ。
こうやって世界中のピペドが苦しんでるわけだがね。

俺はそういう分野に見切りをつけて合成屋に転向した。
合成は結果がすぐ出るし捏造論文に惑わされることもない。

101 :あるケミストさん:2011/01/01(土) 00:42:13 ?PLT(12346)
あけおめ
今年は実験と勉強に全てをささげます
いい結果が出せますように。

102 :あるケミストさん:2011/01/01(土) 12:22:59
つまんない人生だね

103 :あるケミストさん:2011/01/01(土) 13:44:56
人生で大事なのはその中身より結果だ。
イケメンモテモテのプレイボーイでも子孫が少なければ意味が無い。
逆に一生童貞のままでも収入を兄弟に捧げて繁殖成功を高めれば適応度で勝てる。
人生は目的ではなくあくまでも手段だからな。

今俺らがどんな生き方をしようが地球が太陽に飲み込まれる頃には何の影響も及ぼさない。

104 :あるケミストさん:2011/01/01(土) 18:49:09
DMFやDMSOなどの極性の高い溶媒をにしか溶解しないモノって、
どのようにしてカラムすればいいですかね。

105 :あるケミストさん:2011/01/01(土) 20:00:12
>>104
カラム精製を諦める・・・・
うーん。。逆相なんかは無理ですか?
私はやったこと無いですけど。

106 :あるケミストさん:2011/01/02(日) 00:00:03
>>104
状況による
もしmgスケールならシリカの量を普段より増やしてそのままチャージしろ
しばらくはDMSOに引きずられて移動するが、じきにシリカへ吸着される
むろん展開溶媒は極低極性で流すんだぞ
DMFは真空ポンプ+50℃で十分飛ばせる

シリカを増やすのが困難なら分液で除去しろ
抽出溶媒量を普段の数倍に増やして、洗浄水に多少のbrineを混ぜてやる
すると目的物の有機層に留めながら、DMSOを水層に追いやれる
こいつで2〜3回振ると大部分のDMSOが除去できるだろう

目的物が結晶なら、反応液へhexaneやetherを添加すると沈殿することもある
そうなったら一回ろ過してDMSOを除き、改めて固体をカラム精製すればいい

逆相HPLCに多量のDMSOやDMF液をインジェクションすると
カラムが劣化することがあるから要注意な

107 :あるケミストさん:2011/01/02(日) 04:34:04
>>106
DMSOやDMFがのぞけないってんじゃなくて
そもそもほとんどの有機溶媒にモノ溶けないって話じゃない?
そういうのって無理にチャージしてもカラムで析出して取り出し不能になりそう。

逆にひたすら溶媒で洗うとかじゃダメ?

108 :あるケミストさん:2011/01/02(日) 10:14:59
>>104-107
回答ありがとうございます。
>>107さんがおっしゃる通りで、析出してしまって回収できなくなるんですよね
まあ大部分は、再沈殿させてモノはとれるんですが再沈殿のみだと最後まで回収できないので、それをカラムして精製したいのですよ

109 :あるケミストさん:2011/01/02(日) 13:46:21
まあそこは量上げして諦めるのが手っ取り早い気がするけど…
どうしても収率こだわりたいステップなん?

110 :あるケミストさん:2011/01/02(日) 17:20:10
どのステップによるかで話は変わってくるな。
出発原料に近いんだったら大量合成して再結晶すれば良いし。
後の方なら・・・最終手段としてはHPLCで分取すれば?やりようによっては分取でもg単位/日で綺麗なものが手に入るはず。

111 :あるケミストさん:2011/01/02(日) 18:41:14
HPLCもDMSO、DMFにしか溶けないとなるときついんじゃないかね。
俺はよく知らないけど>>106によればカラムが劣化するっぽいし。

112 :あるケミストさん:2011/01/02(日) 20:16:59
皆様ありがとうございます
HPLCは許可されてないため使えません
出発原料に近いですね
収率はボスの命令で数値出さないといけないので…
まあ一か八かある方法でやってみようと思います
つまらない質問に付き合っていただき、ありがとうございました

113 :あるケミストさん:2011/01/02(日) 21:02:18
>>108
そりゃ失礼

それなら溶ける高極性溶媒に溶かして、crudeの3倍量のシリカを加えろ
きっちりスラリーにしてからエバポでサラサラになるまで飛ばす
これをカラムのトップに乗せて海砂まいたら普通にカラムする

詳しいやり方を知りたければ「まぶしカラム」で調べるといい
ま、溶ける溶媒がDMSOだと沸点的に無理だろう
やれてDMFまでか
(普通はTHFやMeOHでやる)

逆にその溶解性を利用しDMFやDMSO溶液へ
貧溶媒を滴下して再結晶で精製する手もある

114 :あるケミストさん:2011/01/03(月) 13:33:08
一個ステップを進めてから、精製したら?

115 :あるケミストさん:2011/01/03(月) 15:57:02
>>81
バカモン!
ラヂオが必要だろ
ダイアル式のラヂオも探せ

116 :あるケミストさん:2011/01/03(月) 16:04:52
>>104
GFC カラムはどうかね。セファデックスはMeOH とクロホが使える。DMF の実例もあるようだ。

117 :あるケミストさん:2011/01/03(月) 16:33:34
>>104
逆相シリカオススメ
展開液は水メタなんかで。

118 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 12:58:06 ?PLT(12346)
自然濃縮という名の放置して新年迎えたら溶媒飛んで試験管の底にオイルがへばり付いてたw
わーい

119 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 18:01:05
オイルになって嬉しいものなの?結晶化してたのならわかるけど…

120 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 18:35:42
バカなんだろ

121 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 20:46:16
自虐ネタにマジレスする馬鹿が二人

122 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 21:21:23
いまどきの大学院生は結晶化してても喜ばないんだな、これが。
純度はクロマトで十分、収量減らすだけだしデータも取らなきゃなんないから、結晶出ても見て見ぬふりをする。
ましてや、結晶化で精製しようなんて気はさらさら無い。テクニックもないし。


123 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 21:50:30
結晶が出て喜んでたら副生成物だったというオチもあったな。
それはそれで不純物を除けたという意味で喜ばしいがな。

124 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 23:17:02
結晶化して喜ばないのは良いことだろ
それだけ他の精製手法が強力になったってわけだ

125 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 23:19:58
いやいや
余程じゃないとカラムなんて工場じゃ使えないぞ

126 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 23:55:50
実験室なんだしいいじゃん

127 :あるケミストさん:2011/01/05(水) 23:57:32
スケールにもよるけど結晶化条件探してるくらいなら
フラッシュでカラムかけちゃったほうが確実で速いからなあ。
まあ経験のある人で構造からなんとなくわかる人ならともかく
たいして経験のない院生(俺がだけど)じゃ難しいよ。
大量に持ち上げる必要が出てきたら結晶化とか考える。

>>125
工業スケールでしか考えないのもどうかと。
そういうやつはちゃんと精製考えればいいだけ。


128 :あるケミストさん:2011/01/06(木) 07:45:11
例えば90%eeぐらいの出発原料でスタートしたら、今までは早い段階で再結晶して光学的に純粋に
するのが普通だった。だけど、最近はそのまま最後まで90%eeで行く論文が多い。途中で結晶化しても
分析用に少量再結晶して、本体はそのまま進める。
俺はこういう風潮はどういうもんよ、と思う。

129 :あるケミストさん:2011/01/06(木) 11:13:46
>>128
何の問題があるんだ。
物性は純度高くないとダメ。一部の反応は純度か高くないとダメ。でも純度か低くても問題がない反応は、わざわざ途中で精製しなくてもいいだろ。

130 :あるケミストさん:2011/01/06(木) 11:36:08
このスレはなかなか勉強になるな。
今まで各ステージで精製してた俺が馬鹿だった。
これでピペド脳からまた一歩脱却。

131 :あるケミストさん:2011/01/06(木) 22:07:22
>>128
光学分割しやすいステップで精製すればいいじゃん
最終品さえeeが高ければ問題ないだろ

132 :あるケミストさん:2011/01/06(木) 23:39:14 ?PLT(12346)
話を割ってごめん。Wittigがうまくいかなくて悩んでる者ですが
いま溶媒はdryTHF使ってるんだけど塩が溶けず不均一反応なのでDMFに変えたらどうか検討中です
でもDMSOやDMFのような飛ばしにくい溶媒はできる限り使うなって教えられてる
そんなに厄介なの??

133 :あるケミストさん:2011/01/06(木) 23:53:00
DMFなら減圧で飛ばして分液したらなんとかなると思う

134 :あるケミストさん:2011/01/07(金) 00:14:49
>>132
目的物がエーテルに十分溶けるなら
エーテルで分液して水で2-3回洗えば結構のぞけるよ。
ヘキサンあたりにモノが溶けるならなお良い。
あとそのへん使うときは問題が起きないなら溶媒量少なめでやったほうが実験は楽。

135 :あるケミストさん:2011/01/07(金) 07:57:41
>>132
WittigにDMFはたぶん、持たない。
ホスホニウム塩は溶けなくても普通で、イリドになれば溶ける。行かないとすれば別の理由が
ありそうだ。
私だったら、THFに5%ぐらいのDMSOを加えてみる。DMSOは分液すれば大半が抜ける。
また特殊なホスホニウム塩を使うんだったら、塩基を変えてみるといいだろう。tBuOKとかがいい。
tBuOKは自分で作り、滴定する事を勧める。この手間をかける事か否かが勝負を分ける。

136 :あるケミストさん:2011/01/07(金) 13:15:52
薬局内研修会

こんにちは。八幡町薬局の斎藤です。
寒さ本番ですが皆さんは体調大丈夫ですか?こんな季節は あったまーるお料理をいただきつつこたつでぬくぬくがたまりませんね。冬は冬の楽しみがあります。寒さに負けず頑張りましょう!
さて今日は八幡町薬局の研修風景をご紹介したいと思います。

この日は新発売となった抗インフルエンザ薬「イナビル」の勉強会でした。
吸入タイプの製剤ですが既存のリレンザは1日2回5日間投与に対し、イナビルは1回の投与で終了するという全く新しいタイプの吸入剤です。
ただし10歳以上は2つの吸入器を計8回吸入するというもので、1回でしっかり吸入できない
と効果が出ない可能性もあるということになります。
更に言いますと、1回分でおしまいなのでアドヒアランスのためにも
薬局で吸入していただくことも多いと考えられるのです。
患者さまはインフルエンザと戦う大変苦しい状態です。40℃近い高熱にうなされ、薬局に
たどり着くのがやっとという方もいらっしゃいます。その患者さまにいかに
わかりやすく、しっかり吸入していただくかは
薬剤師の腕の見せ所ですよね。

それは更なる感染拡大防止への大事なキーポイントですから、公衆衛生への寄与にも繋がるわけです。
シーズン到来を予感しつつ、しっかりやらねば!と襟を正す機会にもなる研修でした。
ライブリーではこの様に会社が主体となって行う研修会の他、各薬局の特性に合わせた薬局内での研修会も行われます。
対応する患者さまに合わせた研修になりますので、新採用の薬があってもそのニーズに合わせた研修ができますし、新しい知識を得る大切な研修です。
求められるニーズに合わせた研修って大切ですよね。
そんなライブリーの研修制度など気になる方はぜひこちらまでエントリーはこちら!
http://job.rikunabi.com/2012/company/entry/r545120091/B001/


137 :あるケミストさん:2011/01/07(金) 13:19:29 ?PLT(12346)
サンクス
三連休は無かったことにして実験します('A`)

溶媒以外の条件で撹拌時間、反応温度とかいろいろ文献漁ってみたところ、
アルデヒドの滴下は-78℃でやってるのがめちゃくちゃ多い
実験室の冷媒が壊れてて-78℃で試せないのがすごく悔しい・・・

138 :あるケミストさん:2011/01/07(金) 14:11:11
不安定イリドのアルデヒドへの付加は、-78Cでやるのが普通。
これは強塩基条件でα位のプロトンの脱離を防ぐという意味もある。その後ゆっくり昇温して
ベタインからホスフィンオキシドの脱離を促進する。この昇温を上手にやるのが、E/Z選択の
再現性を上げるコツではある。
安定イリドの場合は、プロトン性溶媒(メタノールとか)で加熱還流という例もある。

139 :あるケミストさん:2011/01/07(金) 21:42:40
アセトンにドライアイス突っ込め
三連休にやるんじゃドライアイスの準備が厳しいかな

140 :あるケミストさん:2011/01/07(金) 23:05:25
どうしても必要ならスーパーで買えばおk

141 :あるケミストさん:2011/01/07(金) 23:33:20
NaH/DMSO系のWittigみたことあるけど
あれば準安定イリドじゃないとでないんだっけ?

142 :あるケミストさん:2011/01/08(土) 07:50:36
>>141
そんなことない。ベンズアルデヒドのWittigだったら、それできれいに行く。

143 :あるケミストさん:2011/01/09(日) 00:32:54
ヒドラゾン溶媒に溶けなすぎワロタwww
DMSOにしか溶けん‼最終生成物だからなんとかしてHPLCで精製したいけどピーク見えね…


144 :あるケミストさん:2011/01/09(日) 04:51:28 ?PLT(12346)
>>138
なるほどやっぱ-78℃が肝っすよね・・・
いまやってるのは不安定イリドです。
溶媒うんぬんの前に温度変えたほうがいいのかな

それと、ホスホニウム塩に塩基を加えてイリドにする過程で
十分にイリドに反応が進行したかどうか判断するには遊離のイオンによる色の変化でいいよね?
作った塩がイオジドなら黄色とか

あぁ3時間しか寝れねえ・・・

145 :あるケミストさん:2011/01/09(日) 08:19:19
>>144
いや、温度より溶媒をいじるべきだ。DMSOを入れると、反応は劇的に加速される(ことがある)。
不安定イリドが温度の不安定というのは嘘っぱちで、自分は室温でやった事がある。
イリドの色の変化は参考にはなるが、マーカーにはならん。

いいか、闇雲に実験の弾を撃つだけが能じゃねえ。反応が行かなければ、原因を考えろ。
もし、反応が行かないのがα位のプロトンが抜かれているせいじゃないかと思うんだったら、
反応を重水で潰すんだ。そうすればはっきりする。
試薬が発生していないか、あるいは技術上の問題を疑うんだったら、モデル基質で反応を試せ。
そのどっちもが理由じゃなければ、基質の立体障害を疑う。違う反応を試してみよ。

146 :あるケミストさん:2011/01/09(日) 11:32:07
>>104
逆相シリカ使ってみ。そういうやつは大概これでどうにかなる。

147 :あるケミストさん:2011/01/09(日) 18:04:14
数学板で◆MuKUnGPXAYをはじめとする一部の者が荒らしを行っています。助けてください!

148 :あるケミストさん:2011/01/10(月) 22:26:18
んで結局お前らが一番好きな反応って何なのよ?
ちなみにsuzukiは俺の嫁

149 :あるケミストさん:2011/01/11(火) 00:13:20
そこはワイフって書けよ

150 :あるケミストさん:2011/01/11(火) 08:20:29
キムワイフ

151 :あるケミストさん:2011/01/11(火) 22:05:59
フリーデルクラフツ

152 :あるケミストさん:2011/01/12(水) 00:24:22
フリース転位

153 :あるケミストさん:2011/01/13(木) 00:30:44
HWEだな

154 :あるケミストさん:2011/01/13(木) 01:01:09
やっぱアルドールだろ

155 :あるケミストさん:2011/01/15(土) 18:36:47
光延は応用範囲の広さがたまらん
精製は面倒だがな

156 :あるケミストさん:2011/01/22(土) 23:31:49 ?PLT(12346)
Wittig、やっといったよー(´;ω;)
こんどは収率の改善です・・・

157 :あるケミストさん:2011/01/23(日) 00:22:45
>>156
おめ
ファクターは何だったんだ?

158 :あるケミストさん:2011/01/23(日) 00:47:06 ?PLT(12346)
>>157
サンクス
塩基の強度が足りなかったんだと思う。
crudeの時点でアルケン臭がツーンときたときは興奮したw
あといじるとしたら反応時間と上のほうでアドバイスしてもらった、
アルデヒド入れてからの昇温操作なのかなぁ

159 :あるケミストさん:2011/01/23(日) 01:25:32
よかったな。
俺なんて何時まで経ってもうまくいかんから新しい経路でやってる。
しかし今度はベンジル位メチルの酸化という新たな関門が。
フェノールOHがあるからPCCで普通にやるとキノソができちゃったよorz
とりまOHを保護してovernightでやってるが・・・結果やいかに。
ピペド上がりは何をやっても苦労する。

160 :135=138=145:2011/01/23(日) 11:48:02
ま、よかったな。参考になったかどうかはわからんが。

>>159
あったり前じゃ。フェノール性水酸基を押さえても、キノンが出来る可能性は
かなりある。間違ってもシリルでやるなよ。アセチルとかにして、少しでも芳香環の
電子密度を下げておけ。

161 :あるケミストさん:2011/01/23(日) 14:41:06
何作るのか知らんが逆合成からどうぞ^^

162 :あるケミストさん:2011/01/23(日) 16:17:52
よく考えずに実験してる院生の合成ルートに試薬で買える化合物が入っているのはよくある事。25g4000円で買えるケトンを必死に作ってたり。

まぁそれならまだいいが、合成ルートに法律に触れる化合物が含まれているケースは本当に困る。

163 :あるケミストさん:2011/01/24(月) 02:36:22
法律に触れる化合物って意外と簡単な構造だもんな。
例えば4-ヒドロキシ酪酸なんて何処の研究室にもありそうな琥珀さんとLAHがあればできちゃう。
収率はともかく確率論的にはできるはず。
でも意図せず副生成物としてできてしまう場合も犯罪になるのか?
琥珀さん誘導体に還元剤を作用させるとGHBAなんて簡単にできそうだが。

164 :あるケミストさん:2011/01/25(火) 00:30:36
そういう品って大体純度何%以上だと引っかかるとか
って感じの規定じゃないっけ?

165 :あるケミストさん:2011/01/25(火) 23:56:01
LiAlH4には普通、空気に触れても大丈夫なように油が加えてあると思うんですが、
この油がとれずにモノに混じってるみたいなんです。取り除く方法ご存知なら教えていただきたいです。

166 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 00:12:10
>>165
ショートカラムで一発。

167 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 00:19:25
ヘキサンだけでしばらく出す。

168 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 07:57:30
LAHには加えていないだろ。
NaHのミネラルオイルだったら、使う前にヘキサンで洗え。クロマト用のヘキサンで十分。
反応後に除去するのは勧めない。

それから、カラムクロマトをヘキサン酢エチ系でやるのはもはや古い。
ヘキサンは物を溶かしにくいし、毒性が強い。トルエンが推奨。
トルエン酢エチ系はオイルになりにくい。一度やってみよ。

169 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 08:32:41
>>165です。
LAHには入ってないんですか。
てっきりNaHと同様のモンが入ってると思っていた

モノが重クロに溶けないんのが不思議で。
なんか変なモノが混じってるせいなのかなぁと思い質問しました。
ヘキサンやらカラムやら試してみます。
ありがとうございます。

170 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 10:24:17
>>168
トルエン酢エチwいいねそんなので別れて。

171 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 10:33:34
別れにくい物をやっているあなたは、きっと偉いんですねw

172 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 11:43:26
>>168
もはや古いとかどこ情報よーw。
トルエンー酢エチ系も使ってるが別にヘキサンー酢エチ系を殊更に貶す事は無いだろう。精製する化合物によって適正な系は違うしな。

ヘキサンの毒性については同意する。
うちではヘプタンに変えた。

173 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 13:31:22
ヘキサンだ時代遅れで?トルエン使えだ?w

ヘキサンの代わりにトルエンじゃ極性強すぎだろ?
アタマおかしいの?

174 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 16:05:01
ヘキサンの毒性はペンタンに比べると強いだけで別に気にするほどのものではない。
トルエンもそれなりにやばいしな。

175 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 22:37:32
ペンタン高杉ワロタ

176 :あるケミストさん:2011/01/26(水) 23:34:55
極性で問題なくてもトルエンは沸点高いから
あんま大スケールでやりたくないなあ。
エバポがめんどくさい。

あとNaHをヘキサンで洗うと
結構火がでるので余程の系じゃないとやりたくないなあ。
不活性ガス雰囲気下でやるのだるいし。

177 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 01:49:39
ペンタン特殊引火物だから廃棄がめんどい

178 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 08:16:54
168は学部生か素人だな。こんなのが院生だったら卒業は無理だろw。

179 :168:2011/01/27(木) 15:44:33
企業経験のある教員ですが何か

どうして卒業が無理なんだか教えてくれw

180 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 15:49:10
いや、何かじゃなくて
ヘキサン酢エチの古さについて論じてくださいよ

それじゃただ感情的になってるだけだぞw

181 :168:2011/01/27(木) 16:02:13
ヘキサンの使用はhexanesとして安い溶媒を買っていた時代の遺物だからだ。

182 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 16:16:34
>>180
企業経験のある教員=普通の非メーカー上がりの中学校教員(国語担当)とかそういうオチだろうに。

多寡が極性の話しについて来れないレベルのバカに相手するな。このスレの趣旨に反するぞ。

183 :168:2011/01/27(木) 16:32:35
あいにくヘキサンだけで溶出するような物は扱っていないもんでね。

184 :173:2011/01/27(木) 16:53:32
結論:アタマおかしい。

185 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 20:24:51
ヘキサンって毒性強かったのか・・・・
学生時代めっちゃ使ってたわ・・・・orz
カラムや再結晶だけでなく、油汚れ落としとしても万能。
よく真空ポンプの中ヘキサンで洗ってたな・・・今思うと酷すぎるがwwww



186 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 20:26:24
じゃあ間とってメチクロで

187 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 20:40:59
ヘキサンの毒性は気にするほどのものではないと何度言ったら(ry
トルエンのほうがやばいってw

188 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 20:47:15
トルエン使いすぎて基地外発言してるんだろ

189 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 21:42:04
>>188
今もトルエンとかシンナーは不良の間では吸われてるんだろうかとふと思った。
10年位前まではトルエン目当てでうちのラボと工場に盗みに入るバカがいたものだが、最近は野良猫くらいしか侵入しなくなった。

190 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 21:51:22
自分もトルエンの毒性は低いって認識しているけどな。安息香酸に代謝されるし。
ヘキサンは肝毒性が強いはずよ。

191 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 22:30:29
つーか高い溶媒なんて工業的に使いにくいだろ
コストダウンに時代遅れも糞もあるか

192 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 22:31:33
トルエンはなあ〜
ヘキ酢でテーリングするときなんかに使うけど、好んでは使いたくねーよ

沸点高いし
TLCを乾かすのメンドイし
HPLCでも時には邪魔になるし
残存トルエンがNMRで邪魔だし
値段が高いし

>>185
へキサンは神経を侵してバカになるぞ
CYPの経路でな
俺も学生の時には臭いでへキサンか酢エチか判断してたアホだけどさ
なんでラベルを貼らなかったんだろw

193 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 22:38:41
トルエンはなあ・・・・
たまにしか扱わなかったのに
健康診断で馬尿酸2倍検出されてひっかかったからなあ・・・

194 :あるケミストさん:2011/01/27(木) 23:57:21
エバポで溶媒ダメに放置するやつがいるから、何なのかわからず匂いで判断してますがそろそろ病気になりますかね。

195 :あるケミストさん:2011/01/28(金) 01:22:34
心配なら診断受けたら

196 :あるケミストさん:2011/01/28(金) 15:15:58
匂いかぐのが心配だとか言ってたら、溶媒使うラボにいられんだろ


197 :あるケミストさん:2011/01/28(金) 21:32:33
ヘキサンやトルエンなんて溶媒として安全な方だろ。

ベンゼン、クロロホルム、アセトニトリル、HMPA、二硫化炭素と比べれば

198 :あるケミストさん:2011/01/29(土) 00:08:41
CS2は臭いからしてあれだよな。
それでカラムしてる某研究室とかすげーよ。

199 :あるケミストさん:2011/01/29(土) 00:22:19
合成は将来癌になる確率が高いのでしょうか?

200 :あるケミストさん:2011/01/29(土) 06:43:33
ヘビースモーカーや酒飲みが癌になる確率よりはるかに低い

合成でIARCグループ1の物質に常時大量に被曝し続けるのって現実的ではない。

201 :あるケミストさん:2011/01/30(日) 11:53:55
またともな統計もなく、よくもみたかの様に断言するな

202 :あるケミストさん:2011/01/30(日) 13:35:47
多少脳が溶けてもソルジャーなら問題無い

203 :あるケミストさん:2011/01/30(日) 23:07:44
合成はストレスもあるからなあ…。
溶媒の影響がなかったとしてもストレスでやばいと思う。
がんリスクの評価は動物実験では正確にできるが、人間にはうまく当てはまらないと考えていい。
人間の場合は生活上の危険因子と負の危険因子が多すぎる。
しかもそれぞれが予測不可能な相互作用を起こしているわけだから、正確な予測など出来っこない。
統計というやつは意図的にも非意図的にも平気でガセネタを吐くぞ。

結論:少しぐらいは有意な影響が出る「かもしれない」が、気にするほどではない。

204 :あるケミストさん:2011/01/30(日) 23:32:38
脳が溶けたソルジャーにLAHやらラネーNiやらを使わせるな

205 :あるケミストさん:2011/01/31(月) 09:25:44
>>204
そういうお前が、ちゃんと指導しろ。

206 :あるケミストさん:2011/01/31(月) 15:56:11
アズジスタストレ

207 :あるケミストさん:2011/01/31(月) 19:17:38
HMPA メチクロ 四塩炭 ...
イイ溶媒ほど早くタヒぬ
塩めちもMTBAも今や悪モンだし。
せちがらい世の中じゃ。
いや、愚痴だが。

208 :あるケミストさん:2011/01/31(月) 22:13:08
ジクロロメタンとか使い勝手いいのになあ

209 :あるケミストさん:2011/02/01(火) 01:10:40
>>208
大学にいるとそういう感覚がまったくわからなくて、クロロホルムをじゃばじゃば使ったりするのですが、
企業では使う溶媒に制限があったりするのですか?

210 :あるケミストさん:2011/02/01(火) 02:02:17
>>207
四塩炭はどんなときに使ってました?

211 :あるケミストさん:2011/02/01(火) 06:47:09
CFC113みたいに、不燃性で人体にも安全だとジャブジャブ使っていると、
今度は地球環境に危険なことが判明したり…

今はハロゲン系自体忌避される風潮だしな。

212 :あるケミストさん:2011/02/01(火) 09:13:50
ジクロロメタンなんてほんのちょっとでも工業排水に漏れたら大変な事になるから企業ではほとんど使わないわな。

NMR用の重クロでさえ廃棄はめんどくさい。

213 :あるケミストさん:2011/02/01(火) 21:31:10
すいません
塩化ベンジルでフェノール水酸基を保護する際に
塩基としてナトリウムメトキシドを使用して大丈夫でしょうか?

塩化ベンジルとナトリウムメトキシド同士が反応するということが無いか心配です。

214 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 00:37:16
どうしてもそれ使う必要あるの?
強めの使うにしてもNaHとかじゃダメなん?

215 :213:2011/02/02(水) 00:58:35
>>214
NaHはちょうど切れてしまったのと
NaOMeが大量に余っているのとで
出来ないものかな?と思ったので。

216 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 01:03:58
当量次第かもしれないけど
フェノキシドよりもアルコキシドのほうが反応性は高いわけだし
やめたほうがいいんじゃないかなあ。
K2CO3とかでいい気がする。

217 :213:2011/02/02(水) 01:08:37
>>216
丁寧な回答ありがとうございます
炭酸カリウムで行きますか!
塩基としては力不足かな?と思っていましたけども
挑戦してみます

218 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 09:06:30
>>217
保護基専門の本があるからその実験の後でいいから読んどきなよ。先輩かボスに聞けば絶対に誰かは持ってるか知ってるはず。

219 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 10:05:12
釣りだと思うけど、ナトリウムメトシキドとかNaHとか炭カリとか、どうして
そういうもんばっかり挙げるのかな。
求核性のない塩基でしっかりアニオン出してやんないとダメだと思うぞ。LDAとか。

220 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 12:36:02
いや、フェノールなら炭カリで行くだろ
あれ、おれ釣られた?

221 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 14:49:39
いくね

222 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 15:13:43
Schotten-Bauman条件ってのもあるから、止めないけどな。

223 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 16:03:35
フェノールなら俺も炭カリ使うけどな。

つか、今まではそれで上手くいってるし。


224 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 21:15:25
反応系研究室の早帰宅に立ちはだかる天敵といえばGCのdetectorの冷却なのはいうまでもありませんが
皆さんの研究室では何℃になったらキャリヤーガス止めて、OFFにしてますか?参考にしたいです

自分のところは100℃以下です。冷却始めてから1hかかるし・・・

225 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 21:20:08
ネタにしてはつまらない

226 :あるケミストさん:2011/02/02(水) 21:50:15
>>224
うちも100℃
>>225


227 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 00:21:14
>>219はマジでいってるなら
あまり実験したことないんだろうなあという気がする。

228 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 00:27:37
とりあえず炭カリDMFだな

229 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 00:31:19
俺はアセトンでいかなかったらDMFかなあ

230 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 01:27:09
アセトンで反応かけたくない・・・

231 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 14:06:45
俺も炭カリ・アセトンだわ。
ってか、それがデフォだと思ってた。


232 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 19:33:37
アセトンはない。強塩基とか加熱で重合するだろ。反応の綺麗さにこだわったらトルエンだろ。

233 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 20:41:24
トルエンに炭カリとけねーだろ

234 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 21:31:00
THF派は少数?

235 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 21:48:12
アセニト派の俺に死角はなかった!

236 :あるケミストさん:2011/02/03(木) 23:43:22
アニリンのパラ位にメトキシとメチルエステルがついた二つの化合物をBoc体でアミノ基を保護する実験をおこなったのですが
メトキシのほうは反応がすみやかに進んだのに対し、メチルエステルのほうは塩基を用いないとなかなか進みませんでした
電子供与か吸引かの違いだと思うのですがその先がうまく説明できません
詳しい方がいらっしゃいましたら教えてください

237 :あるケミストさん:2011/02/04(金) 00:33:43
>>234
強塩基使うときはTHFかなあ

238 :あるケミストさん:2011/02/04(金) 09:20:17
THF-DIEA+cat. NaIで劇的にうまく行くときがある。

>>236
自分で考えなさい。

239 :あるケミストさん:2011/02/05(土) 10:24:32
>>236
NMR とればわかるよ

240 :あるケミストさん:2011/02/07(月) 13:14:09
>>232
アセトン・炭カリでフェノールのメチル化やってたけど、
フェノールの方がはるかに早く反応するし、大丈夫だよ。
逆にトルエンだと炭カリが溶けないから、反応時間が
かかるだけで収率は上がらない・・と思う。


241 :あるケミストさん:2011/02/08(火) 18:35:11
うちではTHF信仰が盛んです

242 :あるケミストさん:2011/02/21(月) 21:31:39.45
塩酸とメタノールで脱保護してるのですが、還流後エバポで溶媒除去って普通しないのですか?
自分としてはものがとれてるしいいかなって思ってるんですが…

243 :あるケミストさん:2011/02/21(月) 22:31:52.90
>>242
アルカリトラップはさめばいける

244 :あるケミストさん:2011/02/21(月) 23:06:37.86
http://www2.spline.tv/bbs/DD123/?thread=0



245 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 05:47:57.60
>>242
中和すればいいじゃない。しないと最悪ポンプ内の金属錆びる
モノが高濃度の酸でぶっ壊れる
揮発した塩酸吸ってはな血出る

246 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 08:46:55.69
>>243
なるほど〜ちょっと調べてみます

>>245
生成物が水に溶けやすく、メタ、エタくらいしか溶けなくて分液できないので中和してないのですが何かいい方法とかありますでしょうか?

247 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 16:00:09.82
少量だったらエバポで飛ばしても大丈夫。
ポンプ含めて溶媒蒸気と金属が接する部分はほとんどないが、どんなに少量でも
使用後にメタノールを飛ばしてよく系内を洗っておくこと。念を入れるなら、
ピリジン・トルエンを飛ばしておく。

また、後処理としては、ものが酸性でなければ陰イオン交換樹脂で処理するのもいいだろう。
この場合、塩酸だけを除去できる。それから濃縮すれば何の問題もない。

248 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 20:49:13.02
別にそのままエバポしてもバレなきゃおk

249 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 21:11:41.58
>>247
会社じゃNG

250 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 21:41:49.47
こういう時はアスピが便利なんだけど

251 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 23:01:17.59
というか研究者としてダメだろ。
機械大事にしろよ。

252 :あるケミストさん:2011/02/22(火) 23:51:25.37
ラージでやるならエバポじゃなくて蒸留装置組んで
liqN2トラップとアルカリトラップ挟めば流石に大丈夫だろ。

253 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 02:12:43.90
トリエチルアミンを入れてエバポ

254 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 02:48:06.20
ラボに精液臭がw

255 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 20:12:34.37
俺なら中和して酢エチメタノール混合溶媒でちゅうしゅちゅするけどな。

256 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 20:47:57.13
いろいろ教えて下さってありがとうございます!
 
スケールは数10mgオーダーですがやっぱりエバポが痛みますよね…
後処理の方法いろいろ検討してみます!

257 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 22:50:37.15
そんなスケールなら中和してカラムだな。
いや、アルカリトラップでエバポでいいよもうw

258 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 23:12:56.51
俺は塩化チオニルもエバポしてる。

259 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 23:18:33.83
学生は好きにしたらいいさ

260 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 23:24:46.74
酸性ガスの留去はプラントで普通にできるから
企業のラボでも対応する装置はある

261 :あるケミストさん:2011/02/23(水) 23:29:16.67
濃縮して化合物が濃塩酸に晒されて死んだことがある俺は中和派w
有機合成は何があるかわからないから怖い

262 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 01:08:25.32
中和できればいいんだけど
水溶性の化合物だときついよねえ。

>>261
そういうときは自分は
見ながらエバポして
濃縮しきる前にメタorエタぶっこんでエバポ
を何回も繰り返してる。
それでも怖いけど。

263 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 07:37:41.43
>>261
メタノール塩酸は濃縮すると最後に塩酸のにおいが残るよね。高濃度の塩酸が残れば
思わぬ分解とか起こりかねない。
そういうときは、ジオキサンを入れて濃縮するといい。そうするとあら不思議、
最後まで濃縮しても酸のにおいは残らない。気のせいだけじゃなく、水で濡らした
pH試験紙をつっこんでみても中性のまま。
そういうちょっとしたテクを知っているだけで、実験の上手い下手が出る。

264 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 09:17:28.04
ジオキサンの使用なんか勧めるな。

265 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 09:24:03.89
ヨウ素の色の取り除き方を知りませんか?

還元剤で振っても消えないですよね?
真っ黒で…

266 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 09:25:39.02
>>265
すぐ消える。


267 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 09:38:02.82
全く消えない。
どうしたら良いか、なぜなのかが全くわからない。

268 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 09:42:46.09
還元剤は?
チオ硫酸ナトリウム?

269 :あるケミストさん:2011/02/24(木) 09:59:21.78
本当にヨウ素の色かどうか、確認した方がいい。
還元剤で振ってから色のついた有機層をキャピラリーで取って、ご飯粒に垂らしてみなさいな。

270 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 09:42:23.97
還元剤としてチオ硫酸ナトリウムを使うと、2価の硫黄で還元することになるので
個人的にはあんまり好きじゃない。亜硫酸水素ナトリウムがベターだが、
弱アルカリ側で使うこと。

271 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 12:31:12.23
ベストは何よ

272 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 13:38:22.74
カルボキシメチルセルロースナトリウムをプロトン化すると疎水性になるメカニズムがわかりません
CH2COONaがCH2COOHになるだけで疎水性になるんですか?

273 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 14:28:35.97
カルボン酸もかなり極性が高いから、低分子量のもの(酢酸など)は親水性。
正確にはカルボキシ基が極性なんだけど。

で、ここからは分子全体のバランスの問題なんだけど、分子量が上がると
一般的には脂溶性が上がる。主鎖の長さと官能基の種類にもよるけど。
要するにカルボキシセルロースにぶら下がってるカルボキシ基では、
分子全部を水に引きずりこむぐらいの極性には至らないんでしょ。
ところが、それがイオンになると話は別。分極どころかイオン対だから。
圧倒的に極性が上がり、分子を水に引き込む事ができる。
比較的長いアルキル鎖を持つカルボン酸は水に不溶だけど、アルカリ水溶液
には溶けるでしょ。それと同じ。

274 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 14:54:44.56
>>273
ありがとうございます
正直かなり理解できない部分もあるんですが、
極性の高いカルボン酸は水に溶けるけど、プロトン化でカチオンになり水に溶けなくなるってことでいいんでしょうか

275 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 19:24:01.07
だめだこいつ全然わかってない

276 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 20:27:15.41
うん、ダメだな。。。


277 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 20:28:17.52
>>274
水って極性溶媒である事は知ってるよな?


278 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 21:11:32.60
シリカカラムクロマトについて質問です
不純物のRf値が0.90、目的物のRf値が0.65でサクエチ百パーで展開したいんですが混ざって出てきしまいますかね?

279 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 21:14:47.30
しらんがな

280 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 21:25:11.06
一般的には両方だだ漏れで出てくると予想されますね。カラムスレがあるのでそちらも参考にして。

281 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 21:45:01.48
278です
thxです
そしてカラム嫌いです

282 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 22:32:57.79
めんどくさがらずHex:AcOEtで展開してみた方がいいのでは・・・・
先に不純物しか上がらない溶媒で除去するのも手か。

まあそうやってうまくいった試しあんまりないけど・・・orz

283 :あるケミストさん:2011/02/25(金) 23:07:10.37
>>281
手も動かさずに一人前になれるものか。
合成は調べ物5割、実験8割。

284 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 00:12:12.49
そう
ガチャガチャいわんで
フラスコ振れ!

285 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 00:15:48.07
たくさん仕込むべきなのは同意
でもフラスコは振るもんじゃない

286 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 16:03:38.87
>>272
カルボン酸は水素結合で二両体を形成しやすい。だから塩基性で水に抽出して、酸性にして有機層に抽出できる。

287 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 19:29:44.08
二両体って嘘らしいよ。本当はチェインになってる方が有力な説って聞いた。

288 :283:2011/02/26(土) 22:26:40.94
まぁ割合は適当だ。他の人の意見を聞きたいくらい。取り敢えず手を動かせ。後で思い起こせばバカなことでも、やってみて得るものは大きい。

289 :あるケミストさん:2011/02/26(土) 22:29:08.68
287
溶媒によるだろ。
疎水性の高い溶媒なら、二量体で存在する可能性もある。


290 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 07:28:09.69
どの研究室がいいかみたいな話ってスレチ?
某地底にいるんだけど、関東の実家に連れ戻されて院でロンダになりそう。
メンタル的につらくなくて、M卒でそれなりのとこに就職できるといいけど
両立するのはむずかしそうだ…
生理活性のある分子や天然物の全合成に興味があるます。

291 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 11:10:48.49
研究室配属について相談させてください
ttp://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1284129030/

292 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 13:12:16.20
東大でもろくなとこないから海外だな

293 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 13:42:40.51
>>290
慶應だな。全合成やっているところは複数あるので、仕事に馴染みのあるところを
選べばいい。雰囲気に関しては何とも言えない。

294 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 14:42:14.04
いやいや都内で天然物合成なら福山研だろよ

295 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 14:43:35.14
だいいち地底から慶応ってロンダにならんだろ

296 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 14:47:40.22
理系ではロンダにならんな。
でもまぁ慶應でもしっかり研究してるところはしてるから。

297 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 18:25:32.32
福山研を乗り切れるならロンダでも胸張っていい。

298 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 18:49:30.88
福山先生は退官間近じゃないのか

299 :あるケミストさん:2011/02/27(日) 21:03:46.87
F山先生はあと2年で、去年あたりからは
外部とらないっていってるよ。
(あくまで定員=内部の人数にするってことかもしれんけど。
その場合院試で内部に勝ったらどうなるかしらん。)

300 :あるケミストさん:2011/02/28(月) 00:05:13.92
面接点で落とせるだろ

301 :あるケミストさん:2011/02/28(月) 23:03:15.99
東大薬はそこまで露骨な内部贔屓できるシステムになってないよ

302 :あるケミストさん:2011/02/28(月) 23:04:31.29
バリバリ合成したいなら竜田とか鈴木だろ。

303 :あるケミストさん:2011/02/28(月) 23:16:26.11
>>302
> バリバリ合成したいなら竜田
人間的に勧めない。教育する気がまるでないのに、面倒見も悪い。

304 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 01:18:09.89
まさかメンバーですか?

305 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 07:52:20.67
>>303
ちょっと違う。教育する気は全然ないが、企業に就職するんだったら面倒見は悪くない。
アカデミックはまったく無理だが、いまどきのご時世ではお互いに幸せかも。

306 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 08:18:08.16
全く無理って?

307 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 10:09:39.54
竜田の弟子でアカデミックにいる人って誰?
但し慶応以外。

308 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 16:23:36.66
院試問題教えた事件はどうなった?

309 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 19:35:07.32
社会人で趣味で化学勉強してるやついる?

310 :あるケミストさん:2011/03/01(火) 20:49:47.82
仕事で勉強してるが

311 :あるケミストさん:2011/03/02(水) 11:13:00.66
会社入ってからのほうが論文読む数が多い。

312 :あるケミストさん:2011/03/04(金) 05:55:16.73
実験の息抜きも必要だよね

ttp://www.amazon.co.jp/exec/obidos/ASIN/4796680012/
僕はブラウザを閉じて、局所排気装置(ドラフト)に向かった。
ドラフトのガラス戸を持ち上げ、反応を行なっているフラスコのガラス栓を外す。
ガラス製のキャピラリーを反応溶液にちょんと浸け、ほんの少しだけ中身を吸い取る。急いで実験台に戻り、
薄層クロマトグラフィー(TLC)用のガラス板に、反応溶液をスポットする....

とりあえず、TLCだけで反応見るんじゃなくてGCかLCで見るようにしないとデータ値残せないぞ
と助言せざるをえない。短時間で結果出るからいいんだけど

313 :あるケミストさん:2011/03/04(金) 21:36:23.96
>>312
その小説読んでないんだけど、この院生はTLCだけしか取ってなかったの?

314 :あるケミストさん:2011/03/04(金) 21:46:50.38
TLCは取るもんじゃなくて、見るもんだろ。

・・・というのはともかく、それほど間違ってはいないと思うが。
あえて言うなら、TLCの板はドラフトまで持っていけ。

315 :あるケミストさん:2011/03/04(金) 22:47:59.56
GC やLC は再現性よくデータ集めるにはいいけど、条件決めるまでが大変だから。
最初はTLC でいいよ、既知濃度の原料を隣に打てば。そしてデジカメで撮って、sorbfil のソフトとかで相対面積を出す。
ん? 昔のLC と変わらないような…

316 :あるケミストさん:2011/03/05(土) 19:47:54.27
東北大の徳山先生ってどういうひと?
教育する気があるとか,人としてどうかという意味で

317 :あるケミストさん:2011/03/05(土) 20:40:24.08
院試なら直接アポとって見学行ったほうがいい


318 :あるケミストさん:2011/03/05(土) 22:37:33.32
横からだけど、
それじゃわからないんじゃ。だって外づらは当然いいだろうしさ。

319 :あるケミストさん:2011/03/05(土) 23:21:01.25
>>313
多段階合成やってて毎ステップ
LCやらGCで確認するの?
TLCで十分反応追えるならそれで十分じゃね。

320 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 00:04:12.20
>>319
ああゴメンゴメン
>>312の文章を読んで
「この主人公はTLCだけで先へ進めているアホだから俺様が説教たれてやんよw」
っていう印象だったので、TLCだけという描写があったのかな〜?と素朴な疑問が浮かんだだけさ

俺は仕事の内容によっては全段階で機器分析するなあ
他部署から既知化合物を依頼されたときはTLCだけのことが多いけどね
逆に最近の仕事ではGC/LC-MSだけで先へ進めてる脳筋状態でヤヴァイwww

321 :あるケミストさん:2011/03/06(日) 01:14:24.79
ラブケミストリーのような全合成なら、TLCだけでいいならTLCだけだな。

322 :犯人大学生はパチンコ中毒の発達障害者:2011/03/07(月) 03:16:22.80

New!!

熊本/大学生・女児殺害事件「ここ1年くらいはパチンコ店に入り浸っていた」
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/720

ギャンブル依存 発達障害がある場合も
「ギャンブルにのめり込んでいる人の中には、発達障害の人がかなりいる」。
こんな見方が、ギャンブル依存者の回復を支援する専門家の間で認識され始めた。
http://www.chunichi.co.jp/article/living/life/CK2011021002000055.html
http://megalodon.jp/2011-0210-0913-45/www.chunichi.co.jp/article/living/life/CK2011021002000055.html

2011年2月1日
兵庫・加古川の母娘殺害:夫に懲役25年
「勤務先を解雇されてパチンコなどのために借金を重ね、家族の生活費などを使い込んだ…
このため妻しのぶさんから離婚を求められ絶望的な気持ちになり」
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/718
東池袋 出会い系カフェ殺人事件・女子大生と男「1万円の攻防」
借金200万円→パチンコで負けてから深夜11時出会い系カフェ入店→ラブホテルで殺害
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/714-719

北関東・5人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
北関東・5人幼女連続レイプ殺害犯を警察が捕まえない理由
警察は犯人を知っています。
警察は犯人を知っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
犯人は今も週末にパチンコを打っています。
http://jbbs.livedoor.jp/bbs/read.cgi/game/1733/1289258255/669-671

●マスゴミは大学生がパチンコに入り浸っていたことは総スルーするぞ(笑)●
…教育の失敗だったってことかな

323 :あるケミストさん:2011/03/07(月) 09:07:36.77
いやいや、一つのことにのめり込んでしまうのが発達障害の特徴だからいてもおかしくないだろ

324 :合成超初心者:2011/03/08(火) 14:42:26.18
ウィリアムソン合成しています。
気質;フェノール 溶媒:DMF 反応試薬:2−ブロモプロパン 塩基:NaH
で室温で反応しています。前もウイリアムソン合成は行ったのですが、
その時は反応試薬がヨウ化エチルだったので立体障害が小さく目的のエーテルが高収率で得られました
ですが今回は2−ブロモプロパンなので立体障害が大きく反応性は落ちると考えています。
文献を調べると50〜70℃で加熱していて、もしくはrefluxで反応しています。
ですが文献では塩基に炭カリなどの安全なものをつかっていて、私のようにNaHを使っている例がありません。
いまから50℃くらいで加熱をしようと思っているのですが危険じゃないでしょうか?

325 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 15:24:21.56
君の実験室には、他の人が居ないのか。これくらいの事を相談する相手が居ないのか。

「お手数ですが」と一言言って、教授、助手もしくは院生に聞いておけ。聞かないで今回が大丈夫でも、いずれ大きな事故を起こすぞ。

326 :合成超初心者:2011/03/08(火) 16:32:20.72
もちろん聞ける人がいたら聞いております 


327 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 18:23:52.05
>>316
先生というより研究室の雰囲気かもしれないが
先生はえらいという感じが漂ってる感じはした。
あとリア充が多いので、飲みは激しい。
先生は研究以外の面でもいろいろ気にかけてくれたりして人格者だと思うよ。
福山研系なのできついけど優秀なひとは多い。
漏れは徳山研ではなかったので信憑性はあんまり保証できないけど。

328 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 21:54:15.61
>>324
炭カリを使おうが水素化ナトリウムを使おうが、活性反応種は同じフェノキシドなので
反応性はそれほど変わらない。
反応途中でTLCを見て、進行状況をチェックしなさい。50℃ぐらいに加熱しても特別な
危険性はないが、むやみに加熱するのは勧めない。なおreflux温度まで上げるとDMFが分解する。

それから、次からはどんな実験を仕込む前にも誰かの意見を聞きなさい。
自分のラボの人でなくともよい。もしそういう人がいないなら、合成反応はやめなさい。
あなたが思っている以上に、合成実験は危険です。

329 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 21:56:26.86
そのくせ合成屋ってのは「見て盗め」的な無茶を言う。

330 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 21:56:32.38
>>324は無事に救急車を呼べたのだろうか?
焦ってると意外に思い出せないからなー

331 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 21:59:05.30
NaH+DMF加熱で暴走は、危険反応事例集に載っていたような…
ラボの小スケールなら問題ないだろうけど

332 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 22:01:52.80
>>329
君の指導教官は「見て盗め」とか言ってたのか
そりゃ酷い

333 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 22:07:41.13
>>329
共同研究先で行ってた有機系研究室のPDに。
俺はもともと分析屋で、誘導体レベル化開発のために共同研究先に出向してた。
有機苦手だから必死で勉強したけど、有機反応の言語が人語と思えなかったほど
頭の悪い俺が悪いんだけど、そのPDも無茶な人で過去に学生を何人も潰してたとか。
分析が苦手なのかひどくいじめられたし、NMRに関しては居丈高で読み方間違えようものなら
夜中までネチネチ説教で帰してもらえなかった。
「合成屋」でひとくくりにしてごめんなさい。

334 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 22:08:27.59
安価ミス>>332
ごめんなさい

335 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 22:19:14.20
DMFリフラックスはブロモプロパン飛び去る

336 :あるケミストさん:2011/03/08(火) 23:18:53.12
>>331
載ってたな
DMF+強酸化剤も危ないんだっけか

337 :290:2011/03/09(水) 02:39:45.22
みんないろんな情報ありがとう。
>>293
慶應かー。私立は学費が捻出できなそうであんまり考えてなかったけど、
そこまで馬鹿高いというわけではないのね。
とはいえ国公立の倍はかかってしまうので
なんで実家に連れ戻されたのかと考えると二の足を踏んでしまう…
>>295-296
ロンダと書いたけど別の大学に行くくらいの意味で書いたので
院でレベルを上げようという意図はあんましなかった。まぎらわしくてスマソ。

東工大あたりはどうかなって考えてるんだけど有名どころだと鈴木研なのかな。
とりあえず実家に戻ったら研究室見学してテーマや雰囲気を調べて来ようと思います。

338 :あるケミストさん:2011/03/10(木) 09:49:15.24
>>337
慶應大学大学院の学費は、比較的安い。
国立大学の入学金28万+授業料52万で合計約80万円に対し、
慶應大学院入学金31万+在学料(授業料)65万+その他約18万円で約114万円。
早稲田はこれより少し高かったと思うがそれでも大差なく、授業料だけで
国立か私立かを決めるほどの差は無い。
しかも早稲田の場合は博士後期課程の方が安かったと思う。
企業への就職に関する限り、地帝とは比較にならないほど有利であることは
言うまでもない。

なおレベルが下がるにつれて大学院の学費は高くなる傾向があり、理科大で30万、
上智で50万くらい早慶よりも高い。これは大学院が特別な教育であるか否かの
違いによる。


339 :あるケミストさん:2011/03/10(木) 11:38:04.99
> 企業への就職に関する限り、地帝とは比較にならないほど有利であることは
> 言うまでもない。

えっ?

340 :あるケミストさん:2011/03/10(木) 11:58:23.01
就活ですごく有利な大学ってほんの一部だと思うんだが、話聞く限りでは。

341 :あるケミストさん:2011/03/10(木) 21:52:01.72
>>340
当たり前だ。
地帝から大学院に行く価値のあるような私大は限られている。
というか、早慶だけだ。

>>339
地帝の就職活動がどんなもんだか、あんた知らんだろ。

342 :あるケミストさん:2011/03/10(木) 21:54:54.83
東京理科大は?

343 :あるケミストさん:2011/03/10(木) 22:06:18.12
微妙。

344 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 00:42:15.33
>>341
地底だと首都圏じゃない分不便なだけじゃなないか?

345 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 08:10:34.00
うちの教授が地帝だと2、3回面接行ったら決まるって言ってたよ

346 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 08:11:16.52
そんなの企業によるだろ

347 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 08:13:43.37
うちの会社は研究職は宮廷しかいない

348 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 08:16:17.13
理系なら、地帝の方が有利だろうね。
私大の一部教授はとても強いコネがあるので、この不況時にも押し込めることができるみたいだけど。

349 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 10:15:32.52
最近は地底でも厳しいよ…
と、マジレス


350 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 11:05:59.80
勉強できるのと社会で通用するのは別たからな
とマジレス。

351 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 11:11:46.26
研究室初心者なのですが、超音波はどのような場面で使うのかイマイチわかりません。
箇条書きでもなんでも結構なのですが、
どのような使い方があるのか教えていただけませんか?

ググッてもあまりパッとしたページがなくて(ノД`)

352 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 11:22:21.82
>>333
大丈夫
自分も会社勤めの合成屋だけども大学・企業ともそういう人はいるし
優秀な人ほどそういう人がおおくなる

353 :あるケミストさん:2011/03/11(金) 12:49:32.71
>>351
結晶化が進むと、そのパッキングエネルギーを与えなければ今まで溶けてた溶媒にも
溶けなくなるんだよ。だからそういう場合、結晶に溶媒を加え、超音波を当てたりする。
そうすると結晶が砕けて溶媒に溶けやすくなったりする。
あとは、フラスコの壁にモノが付いてたりした時に、やはり溶媒を入れて超音波を当てると
剥がれ落ちたりする。

もちろん化合物によって上手くいったりいかなかったりする場合があるので、その辺りは
自分で手探りで宜しく。

354 :353:2011/03/11(金) 12:50:30.20
ちょっと訂正。

>結晶化が進むと、そのパッキングエネルギーを与えなければ今まで溶けてた溶媒にも
>溶けなくなるんだよ。

これ、正確には「溶けにくくなる」ね。


355 :あるケミストさん:2011/03/14(月) 07:18:00.72
年会、中止になる可能性あるね
場所は神奈川大学で、来る人は計画停電の影響受けるからなー

356 :あるケミストさん:2011/03/14(月) 09:45:58.38
だね。
東北太平洋側の大学は確実に欠席するだろうし、電力量が維持できないんじゃ進行もうまくいかないだろうし

357 :あるケミストさん:2011/03/15(火) 01:34:45.54
関靖俊が被差別部落民だから起きたことだろ?
部落のこの男が教員をやったら、街が穢れるがなw

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

実父は被差別部落で、関靖俊の実母は朝鮮人!
府営住宅の穢多で、関靖俊は被差別部落で間違いなし!
関靖俊は被差別部落でありながら、在日朝鮮人の権利を主張している。
関靖俊に対し「被差別部落!被差別部落!被差別部落!」の大合唱が
絶えないが、事実そのものだろ。
被差別部落の関靖俊が下着泥棒を繰り返しているそうじゃないか。

ngdnd

358 :あるケミストさん:2011/03/23(水) 12:38:07.10
>>352
何が「大丈夫」なのかさっぱりわからん

359 :あるケミストさん:2011/03/24(木) 17:13:46.52
>>352
いまどき、わかりやすい説明ができない研究者に優秀なやつはいない。

360 :yumikoyamasaki411:2011/03/24(木) 17:41:44.09
液体の工業製品で鉱物油等の油を吸着したり、
凝固できる薬剤を知りませんか?
よろしくお願いします。

361 :あるケミストさん:2011/03/24(木) 19:15:31.44
>>360
それは吸着もしくは凝固させる液体ものが欲しいってこと?
固体(粉末)なら色々あるんだけどね。
一体何したいの?

362 :yumikoyamasaki411:2011/03/25(金) 09:41:55.00
こんにちは。
ありがとうございます。
粉末は知っています。
用途は油を固めるということですが、
液体で固めることができるという物、
または化学式を知りませんか?

363 :あるケミストさん:2011/03/26(土) 23:46:19.92
NaOHじゃあかんのか?

364 :あるケミストさん:2011/03/27(日) 21:48:37.96
液-液で混ぜて固体になるもの?
2液ポリマーだろ。

片方が水?
シアノアクリレートとかシリコーンだろ。

365 :あるケミストさん:2011/03/28(月) 21:58:46.76
第一軍事教本
http://www.dotup.org/uploda/www.dotup.org1469426.txt.html


366 :あるケミストさん:2011/04/01(金) 22:57:42.11 ?PLT(12346)
今さらながら連日寝不足でのガラス器具洗いやべぇ
滑ってグラスフィルター割っちまった
初の大物破壊

367 :あるケミストさん:2011/04/09(土) 17:16:27.54
TLC打つのが下手すぎる・・・
何かコツとかないっすか

368 :あるケミストさん:2011/04/09(土) 17:40:30.44
実習でさんざんやらなかったのか?
何でも慣れが重要だからなーガンバ

369 :あるケミストさん:2011/04/09(土) 23:59:13.53
スポットする溶液は薄めにする

370 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 07:57:25.13
薄い試料を濃く打つときはスポットを広げないように細かく重ね打ち
打ててるからわからないときはUV見ながら打つ

371 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 09:52:55.84
自作のキャピラリーを使うんだったら、先端をアンプルカッターで切って平滑にする。
これだけで全然違う。

372 :367:2011/04/10(日) 11:21:35.70
具体的アドバイスありがとうございます
打ててるか分からないときはUVで確認するってのはいいですね

373 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 11:41:15.44
都合で濃度が滅茶苦茶高いときとか
大量の固体がサスペンジョンしてるときってどう打つ?
ある程度のスケールだったらパスピでとって薄めればいいけど、
溶媒量0.1mL以下とかだとあまりやりたくないよね。

374 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 12:45:16.78
>>373
GC をよく使うから、マイクロシリンジ使っているよ。

375 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 13:23:14.26
ちょっと漠然とした質問ですが
隣の実験室に一日に4つ5つ位反応を仕込んでいる上(精製も)
デスクに座っている時間が長い人がいます。
反応条件の検討等のルーチンワークではありません。

帰宅も早く、19時以降まで実験をしているのは見た事がないです。

自分の場合、実験室に居る時間すべて手を動かしていても
処理できるのはせいぜい3、多くて4反応くらい。
空いた時間なんてとても作れません。

どうやって空き時間て作ってるんでしょう。


376 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 13:31:59.39
本人に聞けよ。

377 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 13:41:33.89
前に聞いたけど、はっきりとは教えてくれませんでした。
慣れればこのくらいは出来るよ、みたいな感じです。

本当に熟練度や経験蓄積の問題で、口頭で簡単に教えられるようなものでは
無いのかもしれませんが。

378 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 15:46:53.08
>>365
そういう人は大学にも会社にもいる

そういう人は次にやることが細かいことまで完全に理解して
準備もしているから恐ろしいまでにムダな動きがない

今まで30分かかってやってきたことを意地でも20分で出来るようになるといい
そうすれば実験時間が12時間を8時間に、15時間を10時間に短縮することが出来る
最初のうちは神経も体力も使い果たしてクタクタになるけどじきに慣れる

379 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 16:57:47.36
条件検討をあるところで「やめる」という技術が大事。大学ではだれも「やめろ」と
言ってくれないから、自分でしかできない。その見極めが上手になると効率は飛躍的に上昇する。
それから条件を闇雲に振るのではなく、うまく行かない理由を考えて振れば
効率はよくなる。
反応時間と後処理にかかる時間を前もって考えてからやる。

そもそも有機化学の実験では毎日仕込む反応のうち、論文に使えるデータは
人にもよるが2割ぐらいだ。それを5割にするためにはどうすればいいか、
考えるところにエネルギーを使うべきだと思う。

380 :あるケミストさん:2011/04/10(日) 23:24:11.57
論文に載ってなくても、実験室的に重要な事もあるからな。
別に半分を使えるデータにする必要も無いと思うぞ。

381 :あるケミストさん:2011/04/11(月) 18:46:53.80
>>375
実験ノートを数日前から準備する。前日に試薬も機材も確保して、当日はタイミング良く仕込む。
考えながら行動するより、よっぽど早くなる。

382 :あるケミストさん:2011/04/12(火) 00:00:58.26
>377
慣れればできるようになるよ、うまく説明はできないけど経験だから…
程度で済ませてくれる人はよほどできた人だ。
徹底的に無能呼ばわりして時に蹴りが飛んでくるヤクザばっかりだ、うちの研究室。

383 :あるケミストさん:2011/04/12(火) 01:41:38.07
GTDというのを一度学ぶといい。
正直世界が変わる。

384 :あるケミストさん:2011/04/12(火) 07:48:11.50
ある所属先で、諸事情から1日あたり3時間ぐらいしか実験ができなかった
ことがある。しかし、それ故に無駄玉を打たずに計画的に実験した。
1週間先の実験まで決めて計画的に原料を調製し、見切り発車をせずに実験した。

するとびっくり、他の人より効率は倍以上。
「時間じゃねえな」とつくづく思った。但しこれは経験してみないとわからないだろう。

385 :あるケミストさん:2011/04/12(火) 19:35:37.54
分液がエマって抽出が思うようにいかない、原料がなかなか消失しない、というように
実験では度々計画通りに進まず時間を浪費する事があると思いますが
そういうイレギュラーにはどのように対処していましたか?


386 :あるケミストさん:2011/04/13(水) 00:12:20.30 ?PLT(12346)
収率が思わしくなくて条件検討してるんだけど、
撹拌時間短縮したほうが収率向上することってあるのかなぁ

387 :あるケミストさん:2011/04/13(水) 00:16:16.45
原料が残ってんのか
反応系が汚くなってんのかによる。
オーバーリアクションとか
目的物の分解とかが問題ならそういう場合もある。
単に出発物が残ってるなら温度上げる、試薬増やす、時間を伸ばす、だ。

388 :あるケミストさん:2011/04/13(水) 07:34:03.16
>>385
分液がエマったら迷わずセライト濾過の準備をする。躊躇が短ければ傷も浅い。
そのうちにヤバそうなやつがだんだんわかってきて、反応液を一滴取ってサンプル瓶で
後処理のシミュレーションをするようになる。そうすれば分液以外の処理ができる。

パイロット実験と量上げで反応の様子が異なることはよくあるんだが、基本的に
パイロットでうまく行かない理由の絞り込みができていれば、そういう事故は少なくなる。

失敗から学び、経験を活かす力こそが「実験の腕」なのだが、うまく行かないのを
よくわからん腕のせいにする指導者はクズ。

389 :あるケミストさん:2011/04/13(水) 21:39:51.61 ?PLT(12346)
>>387
TLCではきれいでした
触媒反応なんで温度上げるの有効かもですね・・・
サンクス!

390 :あるケミストさん:2011/04/16(土) 12:16:35.37
研究室配属されて2週間
実験操作がおぼつかず時間かかりまくり怒られっぱなし
やってけるだろうか・・・

391 :あるケミストさん:2011/04/16(土) 18:11:03.37
B4の時、今の時期はMやDの原料作成とか、学生実験に毛の生えた程度の実験しかさせてもらえなかったけど
ばりばり実験をさせている研究室もあるんだろうなあ
いまはB4は失敗してなんぼだがら同じ失敗を繰り返さないことだけ気をつけておけばいいと思うよ

392 :あるケミストさん:2011/04/16(土) 20:25:45.29 ?PLT(12346)
ロビーで寝たら風邪引いたっぽい
まだ寒かった。つらい

393 :あるケミストさん:2011/04/16(土) 22:30:43.50
俺のとこの先生優しいからもしそういう先生の下につくことになったら大変だわ

394 :あるケミストさん:2011/04/17(日) 10:28:13.26
>実験操作がおぼつかず時間かかりまくり怒られっぱなし
そりゃ、怒る方が悪いよ。
だけど、一生懸命やんなよ。その努力が血となり肉となる。

395 :375:2011/04/17(日) 15:05:04.25
皆様いろいろなご助言ありがとうございました。

計画性、事前準備、経験・技術、引き際の見極め、
このあたりがスピードアップのための肝という感じでしょうか。
事前準備や計画性は今からでも改善に向けて取り組むことも出来そうです。
ともあれ、日々精進ですね。

396 :あるケミストさん:2011/04/17(日) 19:15:30.37
「誰でも最初は素人だった」って感覚がすっぽり抜け落ちる人ばかりなので、
また蹴飛ばされました。
同じミスして蹴飛ばされるならまだ分かるが…orz

397 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 19:31:45.24
有機合成やってる奴ってなんで自己厨、見下し厨が多いんだ?
人間不信になりそう。
どこもこんな奴等ばかりなんだろうか。

398 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 19:50:31.72
別の研究室に配属されたやつがたまたま会ったときに俺のほうが高尚な実験をしてる的なこと言ってきて反応に困った

399 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 20:01:34.31
>>398
自信満々の仕掛け・仕込みに対して、最大限に困らせるには、NoReactionだということは合成屋なら知っておろう。

400 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 21:16:05.68
研究室配属になってから1ヶ月たつのに全然実験スピードがあがらない死にたい

401 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 22:15:05.82
一ヶ月ごときであがるわけないだろ
まだ器具がどこにあるかすら完全に把握できていないのに

402 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 22:33:14.93
こんなのが企業に来るかと思うと頭痛いなぁ、、、
「こんな雑用とかするために会社入ったんj
」とか言いそうで。

403 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 22:40:27.25
意欲にあふれる学生は大切にしていいんじゃまいか

404 :400:2011/04/19(火) 22:58:43.24
単純にもっと早くなりたい、けど手が追いつかないっす…

405 :あるケミストさん:2011/04/19(火) 23:15:12.36
修士出る頃にはそこそこ早くなるよ

406 :あるケミストさん:2011/04/20(水) 05:03:42.36
慣れればそのうち早くなるとして、雑用が早くなってもソルジャーにしかなれない

407 :あるケミストさん:2011/04/20(水) 08:33:59.36
卑屈なことしか言えないやつってかわいそうだよなー

408 :あるケミストさん:2011/04/20(水) 09:54:29.42
>>398
いるいるそういうバカ。
あとは有名研究室に所属しているだけで自分も偉いと勘違いしているバカ。偉いのはボスだけだよw。

409 :あるケミストさん:2011/04/20(水) 10:10:20.92
>>408
>有名研究室に所属しているだけで自分も偉いと勘違いしているバカ

これは多いな。
俺が某有名誌に論文が通ったとき、俺ならこれは通さないとか言ってきた同級生が居たわw
通すも通さないも、お前まだM2(当時)だろとww


410 :あるケミストさん:2011/04/20(水) 10:36:14.75
>>398
そういうバカ、よくいるんだけど、可愛くていいじゃん。
学生のうちにそういう勘違いしておくことって、結構重要だよ。
必ず自分より実力のあるやつに遭遇して、挫折する。若いうちに怪我すれば、怪我は
浅くてすむし。

有名研究室で「鬼スタッフ」として恐れられていた教員が、独立したとたんに
鳴かず飛ばずになる例が沢山あるけど、そーなっちゃうと悲惨だぞ。自分の実力で
学生がついてきたんじゃないことが自分でもわかっちゃうと、研究室は崩壊。
地方帝大にはそういう地雷研究室って、沢山あるぞ。

411 :あるケミストさん:2011/04/20(水) 10:54:11.59
周りにも多いわ、そういう先生。
超有名研究室で数々の賞を取って、鳴り物入りで有力国立に移って3年以上になるけど、
まだ一本も論文が出てない人が居る。

412 :あるケミストさん:2011/04/20(水) 16:47:20.10
ACSやアンゲバンテが見れない。ログイン必須になったのか。

413 :あるケミストさん:2011/04/20(水) 23:06:41.06
>>412
一斉に見れなくなったなら機関側のメンテだろ

414 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 07:18:20.18
>>399
仕込んだ方は、no reaction だとheat upするだろうな。

415 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 07:27:52.82
1万時間の法則てのがあって、1日8時間実験して年間200日やるなら6年ほどかかる。

それくらいになると、反応させることが日常生活のように感じる。

416 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 08:14:50.97
PD遍歴だけは立派なのに1st一本しか出てない奴ってどうよ。
全合成に挑戦の俺カコ(・∀・)イイ!!なの?バカなの?

417 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 08:16:55.42
研究室配属されて自分の無能さを痛感する
院生との討論とかもう…

418 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 08:20:08.01
>>417
数年後にはそうなってろよって話だろ
言わせんな恥ずかしい

419 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 08:49:30.72
有名研究室で「鬼スタッフ」として恐れられていたPDが任期切れて民間に行くと
当然アカデミアに残れるほどの業績なかったくせに過去の栄光にしがみついてパワハラ社員になるので困る。

420 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 10:28:13.14
>>416
論文にならないからポスドクにやらせるんだよ。論文はドクターとっていないやつが必要なもの。

421 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 12:52:46.03
>>420
それはおかしくねーか?
研究室的には論文にならないからやらせてたとしても、
それを論文にして研究を仕上げるのがポスドクの役割だろ。


422 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 16:25:11.70
>>419
別に困んないだろ。
会社には配置転換というものがある。研究者としては困りものでも、人が必要な所は
いくらでもある。社内でダメなら業界団体にでも出向させればいいし、そこでも
トラブルを起こすようだったらなんかの責任を押しつけて首切っちゃえばいい。

423 :あるケミストさん:2011/04/21(木) 22:39:37.25
>>414
お前ら笑かすなwww

424 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 00:22:38.73
>>422
そういうタイプの社員は無駄に技術だけはあるし、学歴も立派だし
それの冪乗でプライド高いし、決してバカなわけではないから立ち回りも下手ではなく。
給料並の稼ぎも出すが、それと同じくらい人を潰す。

425 :399:2011/04/22(金) 00:27:33.44
>>414
そして、heat upし過ぎて思考がdecompっと。


イマイチ、、、

426 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 08:30:54.38
分液操作で漏斗を破裂させたり、蓋飛ばしたりしそうでビクビクしながらやってる

427 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 09:59:42.68
破裂する前に栓が飛ぶから大丈夫

428 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 10:06:50.59
酸と塩基まぜてブンブンして割った人いたよ

429 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 10:44:00.69
>>426
フラスコで攪拌しろ。

430 :あるケミストさん:2011/04/22(金) 22:58:57.08
初めて重曹で分液したときは蓋が飛んでいった
正直、発泡の圧力をなめてた

431 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 01:16:31.31 ?PLT(12346)
濃塩酸から出た煙り吸っちまってから喉の調子おかしい
あれわりとやばいなw

432 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 01:48:46.99
拘束時間なげええええ
なんかケアレスミス起こしてシリンジとか普通に割りそうだ

433 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 16:45:01.99
初心者の方?器具くらいしょうがないだろ〜。

434 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 18:03:15.99
シリンジ使うとき少しずつしか吸わないから毎回イライラするわ

435 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 20:11:26.76
シリンジの使いにくさは異常
もっとマシな器具誰か作ってくれ

436 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 20:54:35.13
キャヌラー使えよ

437 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 21:28:59.54 ?PLT(12346)
マイクロシリンジの中に茶っぽいからサビがあるのか
途中で吸いも出しもできなくなって萎える

キャヌラーて何w

438 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 22:02:06.76
マイクロシリンジは手入れが重要なので共用せずに自腹で買って使ってる。ピペットマンも自腹。その他もいろいろ自腹。
器具の不具合で仕事が進まないのは本当に無駄だからな。手入れの不備で同僚に怒ってもお互いストレスが溜まるだけだし。

439 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 22:33:37.17
>>437
輸送管
禁水試薬を大量に投入するときなんかに使う
「t-BuLiを100mLシリンジで吸え」って言われたら絶対おしっこチビるだろ?

マイクロシリンジはマジで管理に気を使ったほうがいいぞ
ちょっとサビやらゴミが入っただけで高粘性の液体とかが全く吸えなくなる
もしくはディスポにすることだな(重要な実験は特に)

440 :あるケミストさん:2011/04/23(土) 23:20:19.84
シリンジ注入で針金外れて劇物飛ばしたときは焦ったわ

441 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 00:49:36.72
t-BuLi大量に使う反応は何回やっても怖いです

442 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 00:56:58.01
>>441
おととし、UCLAで死人出たな。

443 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 02:03:55.35
n-BuLiでも発火しないとはいえ結構怖いな・・・・
手にかかると熱いwwwwww

444 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 08:44:05.57
熱いというか温かい

445 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 09:17:10.41
今度はじめてn-BuLi使うよ。こわいよー

446 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 09:18:27.02
こわいっていうか遊園地のジェットコースターに載る前って感じ

447 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 09:58:12.99
>>439
近頃の若いものは情けないな。
おじさんが若いころはt-BuLiもニートのDIBALも100mLのシリンジでガンガン吸ってたまにこぼして楽しんだもんだ。
しかもくわえ煙草でwww

ところでカニュラーでどうやって100mL測るんだ?

448 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 10:01:41.50
nBuLiは危険じゃないから大丈夫

449 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 10:21:59.03
>>447
ラージでやるときは俺は一本って単位で使う。

450 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 10:34:47.14
μL単位で計りたいとき、どうしてもマイクロシリンジでなければならないとき以外は使うな。
ピペットマンでほとんどの場合は十分だ。

451 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 11:52:22.25
不活性ガスを100 mlシリンジでt-BuLi瓶に加えてキャニュラーで移せば100 ml 取れるんじゃないかな

452 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 11:55:29.58
マイクロシリンジは極力使わないほうがいい

453 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 13:33:35.46
t-BuLiを100mLシリンジで吸うような実験計画を立てるやつがアホだ。
大体において、吸ってる途中で詰まりそうだ。
sure-sealボトルにセプタムつけてキャニュレーションで滴下漏斗に移すよ、自分だったら。


454 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 13:52:49.28 ?PLT(12346)
>>439
なるほどサンクス
マイクロシリンジは1万近くするって聞いてるから詰まらせてお釈迦にならないよう特に気を付けてる
もしその時がきたら前の先輩がって言い訳しようw

t-BuLiはまだ冷蔵庫の中で缶を見ただけだな・・・
どこの研究室にも大概ある最強の塩基ってなんだろ

455 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 14:00:54.03
453
だからどうやって100mlを測るのかって話だろ。

456 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 14:58:47.14
100mlボトルを使うんだよ

457 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 15:22:01.51
>>455
>>456のようにボトルごと使う。
もしくは滴下漏斗に移す場合なら
荒っぽい雑な測り方だが滴下漏斗に前もって100mlの線でも引いとけ。

458 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 15:28:37.65
滴下漏斗でnBuLi滴下したことあるけど、滴下するまで相当のnBuLiがつぶれて白くなるからあんまり
好きじゃなかったなあ・・・・

459 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 15:33:49.78
シリンジ使いにくすぎわろえない

460 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 16:43:56.91
457
精密合成とかしたことないのか。
…っぽいとか(笑)

461 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 17:12:02.82
>>458
それは窒素充填が不完全なのかな?
500mlの滴下漏斗で3時間程度の時間を掛けてn-BuLiの滴下をする事もあるけど、反応に重大な影響を及ぼす程潰れちゃう事は無いけどな。大して白くもならないし。
それよりロットごとにn-BuLiの濃度が違うので定量が面倒臭い。反応直前に定量しないと意味無いしなー。

462 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 20:03:48.31
実験ノートをエクセルでデータベース化してる人いる?
ていうかそんな気力の前にエクセルでデータベースの作り方もわからないけど

463 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 20:10:16.95
>>458
コックにグリース塗った?

464 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 20:13:27.12
>>462
そんなもんに証拠能力あんの?

465 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 20:18:06.19
>>464
就活中に学生の頃から実験ノートとは別にそれをデータベース化し続けてる社員の人の紹介みたいなのを見て本当に便利なのかなあと
自分がいつどんな実験をしたかとか一発で検索できて便利とか言ってた気がする

466 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 20:32:26.82
電子ノート導入しているところもおおい。

467 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 20:43:32.45
>>462
データベースなんて大げさなものじゃないけど
Chemdrawの反応式を貼って、試薬量の計算、実験フロー、簡単な結果を入力してる
条件検討とかスケールアップの時に、原料の量だけ変えれば試薬量を再計算してくれるからラクチン
大学生の時にAccessで「俺的scifinder」を作ろうとしてたけど面倒になってやめたw

468 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 21:44:14.89
>>462
データーベースと言うよりも
まとめて表にして見やすいようにしている


469 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 22:51:19.07
>>460
当量を数%レベルで調整しないとダメな反応には使えんよ。
そもそもそんな反応やるなら滴下漏斗なんざ使うなって話だが。
ちょっとぐらい増えたりしても大丈夫なときにやれってことだよ。
そんくらい考えろよ(笑)

470 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 22:56:34.46
ちゃんと、ガスタイトのシリンジを使えよ。

471 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:14:51.46
まとめると

小スケールはガスタイト自腹
大スケールはクッションボトルで重量管理

472 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:17:10.71
tBuLiを大スケールで使う反応ってのもなぁ

473 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:41:05.94
649
考える以前に、そんな合成やらんわ(笑)


474 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:41:31.69
469の間違い

475 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:46:04.20
>>473
やらなくていいならやらなきゃいいじゃない。
やることがある人もいるってことだよw
自分とそのすぐ周りくらいしかみえてないんだな。

476 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:46:41.90
>>473-474
そんな合成やらないのなら、>>457でいいじゃん(失笑)

477 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:51:34.56
安価ぐらいちゃんとうてよ

そんな合成=ちょっとぐらい増えても大丈夫のことだろ
日本語嫁よ

478 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:54:18.34
いいか、そんな合成とは、そんないい加減な合成ってことな、文盲君。

479 :あるケミストさん:2011/04/24(日) 23:58:04.60
どこがどういい加減なんだ?
スモールスケールで何度か検討して例えば
試薬1.0eq〜1.2eqなら収率に差はでないというデータが手元にあれば
その範囲になるくらいの精度で測れば十分だろ。

そりゃプロセス開発とか反応開発なら話は別だが
合成の持ち上げの初期段階とか十分な収率でモノがとれりゃいいわけだし
そういう形で合成やる人もいるってことだよ。

480 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:00:30.84
>>478
お前は市販試薬の純度測定でもやってろ

481 :天然物合成命:2011/04/25(月) 00:01:29.98
煽り合いには興味ないが、t-BuLiだけはきちんとした量を使った方が良いぞ。
滴下漏斗からじゃなく、小分けにしてでもシリンジを使うことを勧める。

482 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:03:25.50
はい、煽り来ました〜ww
適当合成を指摘されたのがそんなに悔しいかwww

483 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:04:30.72
>>482
お前は何を指摘されたか分かってないようだな

484 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:08:44.07
適当でいいとこなら適当でいいじゃん。何が悪いの?
いつも最高の収率を出さなきゃ気が済まない人の気持ちは
俺には理解出来ない。

tBuLiは危険性って意味でそもそもラージは避けるけど、
どうしてもって場面もあるしねえ。

485 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:15:21.41
いや、tBuLiを使った適当合成とかあり得ない(しない方が良い)って話だろ。

486 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:19:02.25
適当っていっても
きっちり乾燥した不活性ガス雰囲気下でやって
気をつけてやればそこそこのレベルでできるよ?

487 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:19:18.89
×乾燥した
○乾燥して

488 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:19:22.37
>>485
理由は?

489 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:28:23.72
tBuLiって高いの?

490 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:34:58.95
大スケールで、t-BuLi使わざるをえないよな反応ってだけで、適当ってわけではないだろう。

491 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:37:15.69
488
あのさ、tBuLiを大量に使う様な場合、相当な危険が伴うだろ。
しない方が良いに決まってるし、それは484も指摘してる。
どうしてもって場合には当量をキッチリ合わせ、なるべく
高活性試薬が過多にならないようにする。
そういう意味でも、滴下漏斗に線を引いて入れるみたいな
いい加減な事はしないに越した事はないよ。

492 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:43:20.95
滴下漏斗に線がどこまでいい加減かってことだよ。
気をつけてやれば10%もずれるわけじゃないし。
それでダメな系ならシリンジでやればいいけど
でかいシリンジでtBuLiを長時間かけて何回も移すのはそれはそれで俺は怖いんだ。
キャヌラーで大体移しちゃったほうが作業も早いし怖くない。

493 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 00:43:28.66
>>491
で、どうやってtBuLi100mLを正確に量り取るんだ。
危険性が増したら意味ないよなぁ?

494 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 01:05:39.07
ナトリウム使う方がドキドキするわ

495 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 01:14:02.41
tBuLiを100ml?
何そのクソなスキーム。

496 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 01:27:38.19
アホが来たぞ。 >>495

497 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 01:57:06.51
どういう合成をしたかを見せてもらわなければ議論できない。
どうせtBuLiは0.8eqあたりだろうが……

498 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 01:57:32.13
>>496
よう、アホ。

499 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 02:20:17.70
もうみんなnブリでガマンしろ!

500 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 06:13:26.22
つか、トンスケールの工業化する時点でtBuLiとか使えねぇから、黙ってシリンジで入れとけ。

501 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 07:09:46.94
そもそもtBuLiを100mlも使うスケールアップを考える方が悪い。
多少収率が悪くとも別のルートを考えるべきだ。

502 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 07:26:47.56
そもそも論を語ってもしょうがないだろ

503 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 07:32:10.02
自分がやるときは一度に100mlなんて怖すぎるから何回かに分けてやってる


504 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 07:53:11.16
493
シリンジに決まってるだろ。


505 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 11:47:52.69
試薬でt-BuLiが100mlの瓶で売っているぐらいだ。小分け前の釜の大きさを考えろ。100mlなんて大した量ではない。

506 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 16:27:09.26
自分に智恵がないから質問してるんだと思うんだど
教えてもらった方法が気にくわなかったらアホ扱いするってなんだろうね
どちらにせよt-BuLiなんて扱うんならこんなところで付けた知識を頼りにするよりも
実験化学講座で調べるなり上の人に教えてもらったりした方が絶対良いよ
事故が起こってからでは遅すぎるからね

507 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 20:39:47.75
そもそもtBuLiを扱うと危険なの。扱う量はあまり関係無い。10%過剰に計量しても、クエンチに失敗しなければたいした危険はない。

リスクを下げるにはむしろ扱い方はとても重要。

tBuLiで火が出るのは、ほとんどがシリンジで扱うとき。キャヌラーはスケールアップしてもリスクはほとんど変わらないから、マジおすすめ。

508 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 23:28:09.87
>>506
教える奴同士がアホアホ言ってるように見えるんだが。
シリンジ安全派とシリンジ危険派の対立だろ。

509 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 23:34:56.05
誰かが煽りはじめるといつもこうなるよねこのスレ。

510 :あるケミストさん:2011/04/25(月) 23:43:28.94
>>504
決まってる(笑)

511 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 00:40:07.88
効率良く実験するコツとかありますか?


512 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 01:44:39.04
計画を立てる

513 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 03:13:15.95
撹拌子のチョイスミスって撹拌がしょぼいと収率下がることってある??

あと液体のエーテルに個体のエーテルが溶けないことってあり得るの

514 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 04:01:24.37
>撹拌がしょぼいと収率下がる。

はい。

515 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 06:59:49.41
510
他にキッチリ測りとる方法あるの?
当方四年生て、まだシリンジが上手くつかえないのですが。

516 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 16:17:50.68
>>511

毎月発表の際に、次回の次月の目標を立てる
土日休みなら、そのとき、一週間のスケジュールを軽く立てる
前日の夜または帰る前に翌日の実験のスケジュールを綿密にたてる。

無理のないように頑張ってね

517 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 17:25:09.59
効率良い実験計画か。
無理して詰め込まない。よく寝ておく。安全第一。それだけだ。

518 :511:2011/04/26(火) 17:49:05.17
ありがとうございます。
実践してみます。

519 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 20:57:11.66 ?PLT(12346)
銅塩使う反応の処理やばくね??
超厄介だわw手間ぱねぇ

520 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 22:00:19.54
週末になったら、来週の週末には何がどこまでできているかを考えておく。
そして先週の計画とどこが違っているかを考え、原因を見極めて進めるべきか引くべきかを
決める。特に「何をやめるか」を決めることが重要。
そうしたら、休みの日は研究を忘れる。

521 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 22:27:23.53
>>515
上手く使えないシリンジでtBuLi100mLだなんて、危険だと思わないのか?
なんで正確な計量にこだわってんだよ

522 :あるケミストさん:2011/04/26(火) 22:41:22.67
ポリエチレンのシリンジ使ったらそんなにポタポタしないけどなあ。

523 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 00:15:32.27
一応貼っておくか…

【化学/情報】米国化学会、化学物質の最適な反応経路を自動検索するツール開発
http://toki.2ch.net/test/read.cgi/scienceplus/1303830649/

米国化学会はパソコン画面上で化学物質の反応経路を自動で見つけ出すツールを開発した。
研究者が合成したい物質の化学式を入力すると、データベース(DB)にある膨大な文献情報から最適な
反応経路を探し当てる仕組み。複数の経路の候補を一覧で表示するとともに、関連する文献も探し出す。
従来の研究者向け文献検索サービス「SciFinder」に、物質の合成検索機能を加える形でサービスを拡充する。

▽記事引用元 日刊工業新聞(2011年04月26日)
http://www.nikkan.co.jp/news/nkx0720110426eaac.html
▽米国化学会プレスリリース
http://bit.ly/grZZO6

524 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 00:15:34.49
>>522
たしかに。そいつの存在忘れてたわ。
俺も、tBuLiとMeLiはディスポで撃ってた。


525 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 00:17:35.98
>>523
でも、奥さん、お高いんでしょ?


つか、全合成の楽しみゼロだな、、、

526 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 01:17:07.61
>>525
t-BuLiと比べたらただのような値段だが。

527 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 01:24:51.54
>>526
いくら?大学なら定額使い放題かもしれんが。

528 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 01:43:45.74
>>523
そのうちプログラム勉強して作ろうと思ってたけどやっぱ作る人いるわなそりゃ

529 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 06:41:23.84
いくらコンピュータが進歩しても合成経路の探索は人間の作ったものに敵わないような気がするがな
反応点とか全部出して総当りで計算させるんだっけ。ずいぶん古い本でちょろっと見た

530 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 07:31:01.89
tBuLiを大量に扱わなきゃなんない事態が発生したら、ガスタイトシリンジ使えよ。
中間にはシリンジコックをつけて、注射針は新品のものを使う。
そのぐらいのことは、当然だと思う。

531 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 18:57:59.77
オイルバス180℃まであげると煙か湯気っぽいのが出るけど、あれって何ですか?


532 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 19:21:25.66
油が揮発してる
フライパンとかで見たことないのか?

533 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 21:26:02.92
あんまり上げすぎっと発火するぞ

534 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 22:47:13.95
もし、合成経路検索機能が人間を超える日が来たらたくさんの化学者が職を失うんだろうな。
有機を専攻しようなんて学生は激減するだろう

535 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 23:43:23.93
そんなアホな
勝手に合成してくれる装置ができたら職がなくなるだろうが

536 :あるケミストさん:2011/04/27(水) 23:56:19.60
パソコンが数学の定理を証明できないように、パソコンに逆合成はできないし、そうは合成屋が卸さない

537 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 01:23:59.08
この電荷の偏りがいくつでこの酸性度がどうでってやっていけばパソコンでも出来んじゃないの

538 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 01:34:32.78
節電のために脳内パソコンでやる

539 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 06:50:40.27
当たり前の反応を繋げてできそうなルート提示だったら院生にもできる。月度報告レベル。

活性化エネルギーが微妙なラインならPC にまかせるよりやってみたほうが早い。

PCは総当たりが強いんだから、学生が考える以上に突飛なアイデアを出してほしい。そういった反応が実際にやれる条件を見つければ論文になる。

540 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 07:25:00.11
>パソコンに逆合成はできないし、
そういうこと言っていると、本当にパソコンに負けるぞ。
パソコンは、もしかしたら人に考えつかないようなルートを提示するかもしれない。
それを凌駕するものとは何か、合成化学者の創造力が問われているんだ。
少しは危機感を持て。

541 :540:2011/04/28(木) 07:32:43.40
全合成して、論文を量産すればいいのかという疑問はWoodwardのビタミンB12から
問われ続けてきた。
「それで何が悪い!」と居直ったのがKCだし、そうすれば名前が売れることに
気づいた連中がバカスカ論文を稼いでいる。実は日本ではその時代は1990年代だった。
しかし、今やそういう戦場は中国に移りつつある。パソコンと戦わなければならないのは、
そんな研究者であるはずだ。

542 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 09:38:05.77
キャピって使い回していいの?

543 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 16:51:37.06
>>542
お好みで。
ちなみに自分は、使ったキャピラは先を折る。

544 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 18:45:23.89
>>542
おk

545 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 19:46:44.77
アセトンで2、3回洗って使ってる

546 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 19:58:01.11
バイオ系はバイオインフォマティクスの発展で劇的に進んだのに、ここのスレに居る合成屋連中ときたら
下町の煎餅職人かよ。
そんなに計算屋に仕事取られるのが怖いか。

547 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:08:07.17
>>546
バイオインフォーマティックスでの進歩で役に立ってるのって分析だけだけどな。

548 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:10:57.01
有機合成はバイオみたいなブラックボックスより計算科学との親和性は高いと思うな。
俺は期待してる。

549 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:13:51.37
>>547
恥ずかしいからそういうこと書くなよ…

550 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:18:15.31
計算化学は計算化学。
実験は実験。
理論が船頭して実験が証明するし、実験が理論にフィードバックされることもある。

551 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:25:39.00
正直なハナシ、計算科学とか微細化・高速化の進歩が著しい分析化学に対して
恐怖心に近い嫌悪感を職人気質と勘違いする凝り固まった保守的すぎる合成屋が多いのも確か。

552 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:31:46.49
>>529
それはただのコンビケムだろう。
廃れてんぞ、コンビケムは。目を覚ませおっさん。

553 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:45:59.66
コンビケムもコンビケムは進歩したけど何のためにコンビケムやっていたかを考えると大失敗。

554 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:47:25.98
>>552
それコンビケムではない。

555 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 20:56:17.63
>>551
バイオはある意味対極というかあまりに接点ないから知りもしなくても関係ないけど、
分析化学に対してはただの道具的な感覚で目下に見てる人多いよね。
計算科学に対しては領分を侵食される恐怖、
分析化学に対しては「のび太のくせに生意気な」的な嫌悪感を持ってる人は少なくないと思う。
うちの上司とか。

556 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 21:31:57.33
いずれ機械が全てやれる時代がくるんだろなー

PDBと連動したリガンド探索システムが合成すべきターゲットを決めて
CASとエネルギー計算の複合化でもっともらしい合成経路を作る
試薬は全て規格統一パッキングされていて、自動合成装置にセットしたらロボットが計量・添加を行う

反応中はLC-MSやLC-NMR、LC-IRなどで自動チェックされて
原料残量が設定閾値を切ったら、クエンチして分液装置に送られる
エマッたり層分離しなかったら対応プログラムにしたがって対処
オートエバポで突沸させずに濃縮して、TLCマシンで最適グラジエントが決定される

あとはオートカラムで精製して濃縮→秤量までされる
そして次の反応へまた同じサイクルで続いていく・・・みたいな?
人間がやるのは各工程の許可と機械メンテ、あとは突発事故への対処くらいか

ひとつの実験には固有IDが付けられて記録される(←実験ノート)
Experimentalには、この記録を載せなければならないという規定ができるかも
人間がやった実験でも受理されるのはケムレだけとかw


実現するのは量子コンピュータと対応ソフトウェアが完成したあとかな
50年後くらい?

557 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 21:53:12.41
CFR21 Part11っての調べてみな。
これは医薬品製造のオートメーションに関する規定だけど。

558 :あるケミストさん:2011/04/28(木) 22:35:43.87
>>555
自己の領域に対する頑なな固執と、劣等感に立脚する他者卑下で自己を保つのを自己愛性人格障害って言うんだぜ。
で、自己愛性人格はモラハラをしやすい。
合成系研究室でモラハラ・アカハラが発生しやすいのは、そういう人格素養を持った人間が
合成分野に比較的多いということだ。

559 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 00:01:44.49
>>543
カラム後にいちいち折ってたら時間かかりすぎじゃないですか?

560 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 01:01:24.82
>>559
そういうお前はどうしてるんだ?
アセトンとかで洗うより、折ったほうが早いよ。

561 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 01:23:29.73
>>556
>反応中はLC-MSやLC-NMR、LC-IRなどで自動チェックされて
ずいぶん豪勢な実験だなwww


562 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 07:52:27.84
>>561
TLCで上がった・下がった・着色した〜で推察するより、直接構造確認した方が早いからねーw
推測という工程がない方がコンピュータとは相性よさそう
行ってなければ反応容器がアセトンで自動リンスされて次の試薬が仕込まれる・・・と

もしこうなったら、人間は新規反応の開発(→CAS登録→経路探索ソフトのアップデート)
とトラブルシューティング(→FAQ登録→対処システムのアップデート)要因になるのかな
非常に高度な実験技術と知識を持った免許制度なんてことになるんだろうか
Fukuyama gradeとかCorey gradeとかw

けっこう面白そう

563 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 08:06:00.72
ロボ『ハヤクシヤクカエ!ハヤクシヤクカエ!ツギノシヤクダ!』

564 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 09:06:35.74
>>559
カラムのチェックの時のキャピラリーは、フラクションを順にチェックすれば
洗う必要はない。


565 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 10:49:17.06
キャピラリーなんて自作したら簡単に何メートルも作れるじゃないですか
なのにわざわざコンタミの恐れもある使い回しなんてするのかな
とおもってちょっと調べてみたら市販のキャピラリーなんてのもあるのね
キャピラリーは自作するもんだと思っていた

566 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 10:58:58.75
ガスクロのチューブをキャピラリに使ってまつ

567 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 11:48:57.94
先だけ折るって言っても吸ったとこ全部折ってたらすぐなくなってしまう

568 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 12:33:07.08
どうしても急ぎで作れない時は
クロホ吸わせて濾紙に出してを二、三回繰り返して洗ってるよ

569 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 12:37:28.46
それが普通だろ・・・

570 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 17:09:26.96
>>541
KCって何だ?

571 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 17:27:53.71
実験操作マニュアルみたいなものってありますか?

572 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 17:30:22.52
まともな合成系の研究室なら実験化学講座がもれなくあるはずだが?

573 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 18:20:29.24
>>570
某全合成屋の教授だろ

574 :あるケミストさん:2011/04/29(金) 21:45:50.60
この辺とかどうよ
でも知ってる人に聞くのが安全
http://www.amazon.co.jp/gp/product/4621080911/
http://www.amazon.co.jp/dp/4621081519

575 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 01:07:52.01
>>541
じゃあ実用性が全くない有機触媒を作って論文乱発している日本の偉い教授たちをどう思うよ?

どっちもどっちか?

576 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 01:10:42.67
>>575
実用性がないって例えばどんなの?


577 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 01:25:00.00
実用性とか言っちゃうと現時点では95パーセントくらいは実用性ないだろうしなあ

現時点ではね。

578 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 01:52:29.41
実用性とかそんなこと言ってるから事業仕分けなんてもんがまかり通るんだぜ
実学主義はあってもいいが、基礎研究をないがしろにする風潮はよくないと思う

579 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 01:58:43.98
基礎研究は実用性考えてなんかやってないだろよ。
その結果を実用化するのは別の人間の仕事なわけで

580 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 02:14:48.96
どんなに実用性考えてなくても一応の建前はあるじゃん。例えばパワポの一、二枚目あたりにつくってるやつ。

実用化についてやたら質問してくるやつって建前ってことわかってていってんのかな。それともわかってない?

581 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 10:17:44.43
>>576-577
あんな力技の何ステップもかかるような触媒が実用化されることがあるとでも?
BINAPですらあのレベルでしか応用されていないんだよ。
クロスカップリングのシンプルさと比較してもまるで実用性ない。

現時点も何も未来永劫実用化されることなんてないよ。
それを承知でみんな研究しているの。
だってJACSに載るんですものwww

>>578-579
でも、実用性なんてちょっと考えればあるかないかくらい分かるんですよ。
全合成やるうえで有機触媒を使った不斉合成を使おうなんて思わないでしょ?


582 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 10:31:41.81
1000ある反応の中で1個実用性があるの見つかればそれでいいじゃん

583 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 10:35:43.18
はいはいオナ研オナ研w

584 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 10:37:06.71
そりゃ結果論だろ
クロスカップリングが実用化されると考えた奴が100年前にいたのか?

585 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 10:45:51.22
>>581
実用性のない論文を参考にして実用性があるやつができるでしょ?だから現時点ではって言ったんだけど。

586 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 10:55:42.35
JACSに載ったら実用化されない説か
新しいな

587 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 12:44:13.16
>BINAPですらあのレベルでしか応用されていないんだよ。
確認するけど、高砂香料のプロセスを知った上で「あのレベル」っていってるんだよね?

588 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 14:19:41.95
マイクロウェーブって見込みあるの?

589 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 14:36:38.97
>>588
高速有機反応による、コンビ合成とか不安定核種のラベル体合成には必要。

590 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 16:12:41.61
マイクロウェーブだけで行ったら面白いよね。
熱効果以外でさ。

591 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 18:46:25.45
そういや冷却しながらかけられるMWの記事があったな

592 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 23:03:08.00
マイクロウェーブはJACSに載ってる時点で実用性がない(キリッ

593 :あるケミストさん:2011/04/30(土) 23:32:00.28
そもそも、このスレでいう実用性って何?

ラボのチンケなスケールで、他のスキームや化合物に応用できるってこと?
それとも、ごく一部の工業、特に製薬とかで使えるってこと?
それとも、さらには年間、数万トンレベルのバルク工業に使えるってこと?

594 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 05:26:43.16
>>593
ひとそれぞれ。

単一の製品に採用されたら実用性があるとも言えるし、汎用性がないと実用性がないとも言える。

作ったモノを売ったこととがない教授には分からないだろうな。

595 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 06:26:27.04
全合成でも使ってもらえる反応は実用性のある反応。
一方、物を作るという意味では使い物にならないかもしれないが、面白い反応もある。
アカデミック的には、後者の方が価値が高いかもしれない。

596 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 10:05:55.64
大学の研究室でやってる限り、応用や工業化は考えなくて良いと思う。
正確にいうと、考えても考えなくても良いと思う。
サイエンスとテクノロジーの違いを考えれば明らか。

597 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 10:24:55.41
>>595,596
まあ、そういうことだけど、あまりテクノロジーからかけはなれると
菌や虫の分類をして喜んでいる古典的生物学の先生方と同じレベルになっちゃうわけで。
到底先端をやっているなんて言えなくなっちゃう。

598 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 10:26:40.62
>>597
ちょっと何言ってるかわからない

599 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 10:53:40.81
先端じゃなくてガラパゴスやってもいいじゃない。
時代が時代だけに流行り、最先端、応用が要求されるけど
それにみんな向かわなくてもいいと思う。
まあ資金は取れなくなるから苦しくはなるだろうけど。

600 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 11:01:14.54
そんなあなたにプロセス化学
おもしろいよ、プロセス化学会に行くと講演者が両極端で

601 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 11:17:51.95
プロセス化学、面白いよね。
あれは本当に有機化学の力がないとできない。大学だと、天然物合成に一番よく似ている。
確かに工程改良だけをやっている人もいるのが趣深いのだが、それがまたシームレス。

602 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 12:40:45.49
0.1%の収率だと、とても面白い反応が行っていたりする。

603 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 13:20:18.11
いやホント、そういうのを追求するのも
サイエンスの醍醐味じゃないかな。
会社で利益を目的にやる研究とは根本的に違う
視点であれこれできるのが大学の良いところだし。

604 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 13:44:05.25
ただ、純粋な学問としての有機化学は古典だから、産業の視点を持たなければ系統分類学を未だにやってる腐れ生物屋と同じになってしまう。
有機化学という分野はもう理学部の世界じゃなく工学部の領域だと思うよ。

605 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 13:44:24.63
>会社で利益を目的にやる研究とは根本的に違う
そう思ってやっているクソ研究がどれだけ多いことか。
会社の研究のレベルの高さを知った方がいいと思う。

606 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 13:45:36.98
系統分類学やってるやつが何で腐れ生物屋なんだよ。
いい加減なことを言うな。

607 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 13:46:55.93
生物屋の中の根腐れと言ったほうが正しいか

608 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 13:52:09.85
>>605
>会社の研究のレベルの高さを知った方がいいと思う。

なんか痛いよ。
俺、とてもじゃないけど真顔でそれは言えんw

609 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 13:58:45.67
>>608
お前の会社の状況なんて知らんがな

610 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 14:02:05.12
会社の状況云々じゃなくて、自分で自分をレベル高いなんて言っちゃえるなんてwwww

611 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 14:09:55.02
しったか学生ちゃんか、もしくは職人気取りのナルシーかどっちかだろう。

612 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 14:29:03.38
>>605
よく読んでくれ。
大学の研究の方がレベルが高いとか企業は
低レベルだとか言ってる訳じゃない。
研究の目的が違うと言ってるの。
会社員の君には納得できないかも知れないけど、
上にある0.1%の収率で得られてくる化合物を
追求するような研究はできないだろ?
それは何も、会社が劣ってるからできないんじゃなくて、
研究の目的が大学とは違うから。

それに、君は大学の研究はクソ研究が多いとか言うが、
何も利益を追求するだけが研究の意義じゃないだろう。

613 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 15:04:19.11
他人の研究をクソと言えるやつが真っ当な研究できるとはとても思えん。

614 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 15:27:32.58
ピペドを見てりゃ自ずと答えは出る

615 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 16:04:23.57
0.1%の収率で得られてくる化合物を追求するような研究は企業の方が一生懸命。
不純物の生成機構を解明しないとスペックを決められないから。

616 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 16:21:00.62
>>615
それこそ会社による。
何がなんでも自分すごいを主張したいようだが、痛々しいから巣に帰り。

617 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 16:25:27.79
ほんっと、合成屋って自己愛多いな

618 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 16:27:41.03
と、合成屋がry

619 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 16:45:15.65
B4がすごい勢いで器具を破壊していく
さすがに壊しすぎだろw

620 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 16:46:21.03
>>616
会社じゃ研究できないと断言しといてそれか…

621 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 16:53:54.34
おまえ、マジで会社じゃないと研究できないと
言ってるように見えるのなら、もう一度小学校からやり直せ。
アホすぎるだろ。

サイエンスとテクノロジーの違いが分かってないのかよ。

622 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 16:57:50.00
>>615
それ、0.1%の化合物を研究してるんじゃないだろ。
その意見だと、プロセスもしくは残りの99.9%の化合物の
合成法の研究ってことじゃん。


623 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 18:51:27.15
>>622
精密有機合成って、副反応が主役の研究なんだけどな。
汚く作って精製ってかっこ悪いし。

624 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 19:53:32.54
それはわかるな。

ただ、上の議論はそれを『0.1%とれてくる化合物の研究』
と言うかどうかって話だよね。
例えば会社で、ある非常に興味深い機構で生成する
極低収率化合物を単離同定して構造決定し、適用範囲を調べ、
さらにそれが生成するメカニズムを計算化学でシミュレーションして
論文にするって研究が成立するか否かってこと?
そりゃ会社でもやろうと思えばできるだろうけど、
許されるの?って。
それよりどちらかと言えば、会社での研究は、一つの大きな
プロセス(合成法)の一環としての低収率化合物の単離同定と、
合成法の改良なんじゃない?
別にどちらの研究が良い悪い、レベル高い低いって言ってるんじゃなくて、
大学と会社の目的の違いじゃないかな。


625 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 21:32:54.84
>>612
うちの会社は含量0.05%の挙動に労力をさくよ。

626 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 21:43:14.31
>>624
適用範囲というのがその化合物単独の効用ではなく、副作用の低減たからね。報告の義務もある。学会発表ではなく、ユーザーや当局に対して。

許されるのか?
社命であり、使命でもある。

627 :あるケミストさん:2011/05/01(日) 22:59:53.73
>>626
うん、だからさ、それはテクノロジーのためだろ?って言ってんの。
あんたは製薬系の様だけど、それは要するに極低収率化合物についての
研究ではなく、薬剤の効果と副作用低減の研究だろ?
上の俺の発言の意図と噛み合ってないだろうに。

今回は極低収率化合物の話だが、カゴ型化合物の合成や
ビアリール系の回転障壁だのでも同じこと。
もちろん、医薬系の化合物でもビアリールやらビシクロ、
トリシクロ系化合物があるのは知ってるが、それの研究は例えば
回転障壁を高めようとする研究ではなく、薬剤の効果を高める研究だろ?

もっと言わせて貰うと、上であんたがクソだの言ってた研究を
会社の方がより積極的にやってるって言いたいのか?と。
俺の発言の意図はそんなところには無いけど(>>602>>603)、
あんたはそう言ってたよな(>>605)?
語彙矛盾じゃないか?

それもこれも、大学と企業の研究の目的が違うからだろって言いたいんだが?


628 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 00:11:13.82
>>627
605は別の人。

自分の仕事はテクノロジーのためじゃない。QOLのためであったり、製品のQCのためであったりはするけど、結果的にテクノロジーが得られたとしても、それは目的じゃない。

> それもこれも、大学と企業の研究の目的が違うからだろって言いたいんだが?

企業の研究目的なんて様々だよ。
利益のため合理化、シェアのため生産性、便利な生活のための開発。大学の研究だって様々で、企業人がうなるような研究もある。

企業の研究レベルの話が出たが、不純物の抑制と原料コストと省エネと環境と時間短縮と法遵守を同時に成立させることを当たり前に要求される。思想が違うとは言え、困難の極みなのは間違いない。

629 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 00:17:58.20
入社して2〜3年目でちょっと自信がついてきて会社の色んな仕事が見えてくると
大学とは違うんだ意識が芽生えてくるよね。
それ自体は悪いことじゃないんだけど、今は黙っておいたほうが良いよ。
と先輩風吹かせてみる。

630 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 00:40:50.39
>>628
>不純物の抑制と原料コストと省エネと環境と時間短縮と法遵守を同時に成立させることを当たり前に要求される。

何当たり前のこと偉そうに講釈たれてんだ。
社会人で数年やってりゃ>>629じゃなくても俺だって小僧呼ばわりするぞ。

631 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 00:59:11.12
流れブッた切って悪いけど、最近の論文で面白そうな全合成ない?
できればケミドロで書きやすそうなやつ。

暇そうな方相手たのむ。

632 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 01:32:25.05
自分で探してゼミで発表しろやクズ

633 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 01:34:10.27
こんなところで出された論文恥ずかしくて発表できんだろ
おまえが思っている以上にラボ内にここ覗いてるやついるぞ

634 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 01:59:55.43
chemdrawでニコラウみたいな構造式を書きたいんだけど
どうやったらいいの?

635 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 02:02:13.04
頑張り次第

636 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 02:15:20.46
chemdrawよりましなツールあっていいだろ

637 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 02:23:08.83
>自分で探してゼミで発表しろやクズ

まぁ、こんな脳筋がいるところで質問した俺が間違いでした。

>こんなところで出された論文恥ずかしくて発表できんだろ

少なくとも東大じゃ誰も見てない。
参考にしようと思ってたんだが、参考になりそうもないし、もういいよ。

638 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 02:24:16.49
ブロモクロロエタンのようなジハロゲン化アルキルとマグネシウムを反応させて、
ハロゲン化アルキルグリニャール試薬を作ることは困難なのでしょうか?
そういった物質を検索しても見当たらず、存在しうるのかどうかが分かりません。

639 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 02:36:44.34
はしご状の縮環構造ならいいんだけどな・・・

640 :638:2011/05/02(月) 04:10:16.66
http://books.google.co.jp/books?id=HbgTYUQ_8uwC&pg=PA96&dq=dibromomethane+bromomethyl&hl=ja&ei=xa69TfXzGY6gvgOYm7jMBQ&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=9&ved=0CFcQ6AEwCA#v=onepage&q=dibromomethane%20bromomethyl&f=false
亜鉛の場合は可能なようですね。

641 :638:2011/05/02(月) 04:31:24.17
http://books.google.co.jp/books?id=z76sVepirh4C&pg=PA479&dq=brch2li&hl=ja&ei=orK9TeXHNYeiuQOD7vC1BQ&sa=X&oi=book_result&ct=result&resnum=3&ved=0CDcQ6AEwAg#v=onepage&q=brch2li&f=false
リチウムでも可能なようですね。
リチウム過剰の場合は副生物が出てしまうようですが。

642 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 09:46:01.45
>>637
・・・あはは
ゴメン、友達少ないの自覚してたけど
俺のところへアンケートこなかったよ・・・
いつ聞いて回ったか教えてください
できれば周りと話を合わせておきたいです
掲示板じゃ「2ch見てますか?」とかムリポだから、やっぱり友達伝いだよね
マジ死にたい

643 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 17:40:38.84
サーバー管理人でもなけりゃ誰も2ch見ていないなんて言い切れるわけねぇw
有機系のラボいくつあると思ってんだ。

644 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 22:26:13.65
東大にもアホっているのね。矛盾だらけ。まあたぶん4年生くらいだししゃーないか。

645 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 22:31:45.65
加熱還流してるときにTLCで反応を追跡するんですけど、毎回オイルバスに手をつっこみそうになったり
熱くて火傷しそうになるんですけど、うまい方法はないですか?

646 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 22:33:48.96
スケールは

647 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 22:33:58.11
オイルバスを使わない

648 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 22:41:54.05
どんな状況かさっぱりわからん・・・
パスツールを突っ込んで、パスツールからサンプリングじゃダメか

649 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 23:00:38.92
>>646
200mlとかそれ以下くらいのナスフラです

>>648
冷却器にナスフラつないで下にオイルバスっていう原始的というか普通のなんですけど
はずしてナスフラ出して、キャピラリーつっこんでまた戻してっていうのが、どうにかうまいことできないかなと

650 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 23:16:04.65
正直、慣れ。
ここで聞くより、実験のうまい人のを実際見たほうがいい。

651 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 23:21:44.69
>>649
オイルバスかフラスコの高さを、その時だけ変えればいいでしょ

652 :あるケミストさん:2011/05/02(月) 23:31:39.32
トランスメタル化の向きについて、どういう法則があるのか分かりません。
有機原子団の向きが水銀→スズ、水銀→亜鉛、リチウム→スズ、リチウム→亜鉛で、
リチウム→水銀となるのよく分かりません。
イオン化傾向の順ではないのでしょうか?
それともリチウムやマグネシウムは卑金属だけど特別な理由があって貴金属のように振舞うということでしょうか?

653 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 00:04:36.29
>>649
一旦冷まさないで開けるの怖いから
俺はいつも軽く冷ましてからやってるよ。

654 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 01:30:48.79
>>649
長めのキャピラリー作れば良いんでね?

655 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 01:55:43.68
>>649
二口ナス使って、コンデンサーじゃない側はセプタム付ける。あとはチェックするときに注射針刺せば簡単だろ

656 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 06:59:08.01
>>653
それをやると、触媒サイクルが回らなくなって反応が止まってしまうことがある。

657 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 11:56:13.00
>>654
冷却管の上からキャピラリー突っ込むのか・・・

658 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 11:58:43.28
枝フラつかえよ

659 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 17:39:43.03
>>657
お前面白いよ

660 :649:2011/05/03(火) 18:25:51.52
時間はかかりますが、確実に進めるために一旦冷ましてから開けることにしました
最近できた有機分析系の研究室で合成やってるのが自分くらいなもので手探り状態といったところです
これだけのために新しいちょっと特殊な器具買うのもアレなので・・・

661 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 18:29:29.04
冷ますのにはエアダスターの逆噴射使えないか?
時間とコストを天秤に掛けて。

662 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 18:30:08.20
再現性とりにくくなるから枝ナス買ったほうがいいと思うぜ

663 :649:2011/05/03(火) 18:58:19.38
エアダスターの逆噴射はどういうことですか?
自分の実験操作が下手くそということもあるので、もうちょっと考えてみます

664 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 20:02:12.93
向き自在タイプ以外のを、逆さにして噴射。

665 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 21:19:16.98
>>660
こんなの買いなよ
他の実験でも使えるはず
http://dkgwnc2vqw698.cloudfront.net/Monotaro3/pi/thum/mono33427877-100212-02.jpg

666 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 21:55:53.88
まさか三首フラスコが研究室に無いのか?

667 :649:2011/05/03(火) 22:22:22.20
>>664
使ったこと無いのでわからないですが、ガスだけが出るんですか?

>>665
3つ口フラスコですか
これだと、いちいちフラスコはずさなくてもキャピラリーつっこめそうですけど、高温蒸気対策しないといけなさそうですね
ところで、加熱還流にセプタム(ゴム栓)ってOKなんですか?
有機溶媒中にゴムの成分が溶出するからNGって本で読んだのですが

668 :あるケミストさん:2011/05/03(火) 23:49:20.42
良く知ってんな。
セプタム嫌なら二方コック使ってスポットチェックしなよ。
グリース混入だけは気を付けな。

669 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 00:00:42.35
実験によっては二方コック固まるから考えて使ってね。
ちなみに二方コックってガラス製の方だかんね。

670 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 00:06:39.99
>>667
逆。
液体が出る。

671 :649:2011/05/04(水) 00:06:58.97
二方コックで開け閉めしてって感じですかね
いろいろとありがとうございます
実験は難しいですね
紙の上で、××中で○○を加えて合成とか書くのとじゃ雲泥の差というか・・・
勉強します

672 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 00:31:17.97
>>669
テフロンコックでいいだろ。

673 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 01:00:45.07
セプタムで還流やってもたいして支障でないよ
てか支障でたことないよ

674 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 01:13:10.03
溶媒によるけど
3口とかで横の口に付けとく
(熱された溶媒蒸気が直撃する位置)
とベチャベチャというかにならない?

675 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 01:24:53.24
だから溶媒によるだろ…
芳香族系には使えない。

676 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 01:28:32.33
セプタムってどれくらいで捨ててる?

677 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 01:29:52.19
実際に適温の溶媒ぶっかけて溶けるかどうか見ればいいんじゃね

678 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 14:54:14.19
>>676
ウチは1回使ったら捨ててる

679 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 15:44:45.53
一回で無理そうなら捨てる。
いけそうなら二三回は使う

680 :あるケミストさん:2011/05/04(水) 23:37:18.50
一般的には使い捨てらしいけどへたってくるまで使い倒す

681 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 00:45:30.40
俺は二枚重ねで使う

682 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 01:03:02.30
重ねて?
小さいのon大きいのってこと?

683 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 08:09:11.26
二三回シリンジ刺して捨てるってもったいない気がするよねえ
まあうちはパスツールまで洗って再利用していたから貧乏性なだけなのかもしれないが

684 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 12:55:09.18
昔、相当金持ちなラボに所属してたけど、パスツールは洗ってた。
セプタムは1回きりの事もあれば、2、3回使うことも。

要するに研究室によって違うんじゃないでしょうかね。


685 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 14:54:12.80
もともと分析系研究室出身なのでセプタム使いまわしといて
0.1%の収率がどうのこうのと言える神経がよく分からない。

686 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 14:55:03.43
シリンジの扱いに慣れない
試薬瓶からはかりとっていざ刺そうと思ったらちょっと漏れるとかやめて

687 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 19:01:58.36
カラムにシリカを詰めるとき横から叩いちゃいけないの?

688 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 19:04:32.14
シリンジは一度全部吸い上げてから刺せばおk
目盛は0で止めること

689 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 20:18:01.03
>>687
特に問題ないと思うけど。ウチは叩いてる。

690 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 20:26:39.39
>>689
カラムスレで散々既出だが、諸説ある。
叩けば液状化と同じ効果で粒子径が不均一になり、テーリングしやすくなるという
データがある。
一方で、堅く詰まっている方が分離がいいという神話があり、それを信奉している
人も多い。詰まっている方がチャージは楽で、チャージ層の乱れによる分離の悪化は
防げるのは事実。

この件に関しては、指導者の意見を聞かないとケンカになるので、素直にしたがった方がいい。

691 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 20:29:47.45
有機実験のナビゲータの本に横から叩くと縦縞ができて分解能がおちると書いてあったから気になったけど
やっぱり横から叩いていいよね
そもそも上から叩くってのがよくわからない。叩いたひょうしに机にガン!て落ちて壊しそうだし、シリカが詰まりにくそう

692 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 22:13:10.87
>>691
ドライ充填は縦振動が良さそう。
モーターにカム付けてタッピングする機械もあるよ。水車みたいにカッタンカッタンうるさい。

俺はウエット派で、経験的に横から叩いても問題ない。縦割れなんてなったことない。


693 :あるケミストさん:2011/05/05(木) 22:35:41.67 ?PLT(12346)
>>683
うちもw
セプタム買って貰えないから何十回とぶっ刺してるうちに
穴が塞がらなくなる
突っ込んだらビニールテープ貼って使ってるよw

694 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 00:58:15.96
ビニールテープは常識
そう思ってた時期が俺にもありました

695 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 01:06:56.37
ビニールテープって…
センス悪っ。粘着剤とか可塑剤が溶け出してそう。

696 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 01:12:49.66
洗瓶の識別の為に市販のビニールテープ使ってるけど、簡単に粘着材溶けるよね。クロホとかだと特に。
何か良いのないかな?

697 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 01:30:27.03
せんびんそのものに巻くんじゃなく溶媒出すとこに巻いとくととれないよ

698 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 01:44:21.56 ?PLT(12346)
同じ族だと交互性あるって認識してたんだけど、
Ag系触媒の代わりに同じ配位子のCu触媒使えるかな

699 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 06:10:14.25
>>690

カラムスレなんてあるのか、、
確かに年間300以上カラムかけて、ラボは三つまわったがまちまちだな。
自信満々な学部生以外、話し込んだらお互い納得するやり方に落ち着くが、、、。
これは物理屋に粒子挙動について聴いたりしたらいいかもな。後試薬の破砕の程度や球状の程度、記載粒子の粒子径の範囲の割合をデータとして必要かと、、、

まあ、これで最善の充填方法が解っても、綺麗に別けれるかどうかは微妙、
完全一致はしないかと、、、

700 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 08:04:54.11
>>699
そういうのは分析HPLCが定番化する過程で理論として完成してるからいまさらなあ・・・
理論段数くらいは教科書程度には習っただろ。
実験室レベルでは意識しなくても良いけど、工業カラムだと理論段数が品質にダイレクトに関わる。

701 :あるケミストさん:2011/05/06(金) 14:18:29.58
うちはカラーの洗瓶使ってるな

702 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 13:31:46.33
うちもカラー
そして色と溶媒の対応関係が定着しすぎて戦便に識別ラベルを貼らなくなったwww
黄色が酢エス、青がメタ、緑がアセトンです

703 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 14:05:14.34
黄色:アセトン
赤:メタ
青:水
緑:酢エチ
黒:ヘキサン
事業所が違っても共通かと思ってたら違うんだわ。
なんなんだうちの会社。

704 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 14:22:24.38 ?PLT(12346)
赤横巻き:アセトン
赤縦貼り:廃アセ
黒横巻き:10%塩酸
無印:脱イオン水
しか無いうちの研究室

705 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 14:55:51.94
赤:エタ
黄色:メタ
青:エーテル
緑:アセトン
黒:クロホ
橙:酢エチ
研究室ローカルなんだなw

706 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 16:09:07.56
赤にメタノール率が高い件!

因みに白いテープ巻いてるやつはエタノール
何も巻いてないやつは蒸留水なんだが、新四年生は
何もついてないやつと白テープをよく間違う。

因みに俺も間違った。

707 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 16:24:32.77
なんでわざわざ間違いやすいようにしてるんだよw

708 : 忍法帖【Lv=1,xxxP】 :2011/05/07(土) 19:39:36.60
うちは赤がアセトンだな

709 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 19:49:52.43
>>707
なんでかなw
でも不思議と致命的なミスは誰もしないからほったらかしにしている

710 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 22:39:56.52
酢エチ、トルエン、ヘキサンは洗瓶つかうなよ。ノズルで静電気が発生して火が付くぞ。

711 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 22:50:23.75
>>710
静電気はもちろん承知しているが、
今のところその3つ洗瓶で扱ってやばかったことはない。

712 :あるケミストさん:2011/05/07(土) 23:53:28.69
さすがに、ヘキサンは要検討だ。

713 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 01:59:50.52
JISかISOで共通化しようぜ、もう

714 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 07:50:33.08
>>713
確かに共通化した方が安全だろうね。
ところで海外のラボではどうなっているんだろうか。日本より適当な所が多そう。

715 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 08:00:20.33
そういやみなさん保護メガネしてる?ふつうのメガネ?

716 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 08:56:23.77
>>714
アセトンとかメタノールとかすでに印字されていた。
赤、黄、緑と色分けはあったが、どれがどれに対応しているかは忘れてしまった。

717 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 09:58:36.51
高級な洗瓶にはファイア・ダイヤモンドまで印刷されているし

718 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 11:32:32.78
>>716>>717
そういう洗瓶で漏れ止めバルブが内蔵されてるやつって、きれいに溶媒が出なくない?

719 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 11:37:06.91
>>715
少なくとも会社じゃ保護メガネと手袋は必須

720 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 11:58:07.21
>>715
コンタクトは禁止でメガネっ娘推奨ですた
その上から保護メガネを絶対つけろと言われてる

721 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 13:08:24.83
>>719-720
ありがとう。メガネの上にそのまた保護メガネってのもあるんですね。
大学では大体メガネさえしとけばいいみたいになってるから
でもやっぱり保護メガネもしとくべきなのかなと思って。


722 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 14:16:32.55
同じ大学内の研究室でもあるとこは眼鏡かけてりゃ保護メガネいらないってとこと眼鏡の上からもつけなさいってとこがある
わりとまちまちじゃないかな

723 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 15:22:34.41
学校のルールだからじゃなくて、自分の体を守るためゴーグルは付けろ。メガネをしててもだ。

724 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 16:35:50.75
ヘキサンをエヴァポで飛ばしたいんだがどれぐらいの温度がいいかな?

725 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 16:36:56.03
洗ビンに最初から印字されてて赤はアセトン、緑は酢エチ、黄はジクロロメタンだった。
保護眼鏡は視力検査して自分用に度の入ったやつ作って使ってる。

726 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 16:38:20.50
度の入った保護メガネとか作れるんだ。
普通のメガネの上に重ねてつけてるけど問題ない。

727 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 18:10:45.62
黄緑 トルエン
水色 メタノール
青 エタノール
赤 アセトン
黄色 水
へキサン ピンク余裕です

728 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 18:40:36.37
同じ研究室いたらバレそうだよね。
全部ドンピシャで同じってなかなか無い。

729 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 19:12:23.80
うちにはクロホの洗瓶とかあるんだけどあんまりあるとこないのかね?

730 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 19:13:55.78
って上にいましたな・・・なんかごめんなさい

731 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 21:23:22.29
クロホやジクロロメタンはあんまりよろしくないらしいけどね

732 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 21:27:14.23
ヘキ酢のカラム留去液を洗ビンに入れてたがすぐに穴開いたりヘタった
それ以来ヘキサンやクロホみたいな低極は入れてない
あれは何だったんだろうなw

733 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 21:32:59.29
うちは洗瓶じゃなくて
500mlの試薬の空き瓶にピペット付きで個人もち。
洗瓶はアセトンでも結構な頻度で穴あくね。

734 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 21:44:40.96
>>731
ポリエチはCH2Cl2やCHCl3には強いが、酢酸エチルにはとても弱い。

735 :あるケミストさん:2011/05/08(日) 22:04:36.68
アセトンや酢エチは高いからメタノールを使えって言われてるぜ
でもアセトンの万能クリーナーぶりと夏場の冷却材っぷりが素晴しいから好き
アセトン可愛いよアセトン(*´Д`)ハァハァ

736 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 00:20:47.90
あれ、PEは万能じゃなかったのか
知らなかった

737 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 00:28:50.54
>>734
そうかあ?酢酸エチルの方が極性強いのに?

738 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 00:48:37.82
>>736
柔軟性を持たせるために添加剤を入れてる。

低極性溶剤が添加物を溶かしてしまうので、柔軟性がなくなって割れてしまう。PE自体は溶けたりしない。

739 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 00:56:47.87
>>738
PEに添加剤?ソースある?

740 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 01:29:25.29
>>739
ソースはメーカー。
メーカーに聞けよ。

うちの会社は使ってる部材なら何でも抽出して「こんなん出ました」って問い合わせてる。

741 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 01:57:06.83
>>740
じゃあ物質名教えてくれ。

742 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 20:36:07.46
プラスチックによく添加されているのはフタル酸エステルじゃねえ?
ポリ瓶経由の溶媒使ったモノのマスなんかとるときにフタル酸由来のピークが見えるでしょ?

743 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 20:59:28.66
>>742
フタル酸エステルはPVCの可塑剤でしょ?

744 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 21:36:05.82
可塑剤のヤローはどっから入りやがったのかわからんから困る

745 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 22:55:17.25
ポリの洗瓶は容量の目盛りのとこから割れてくるんだよな
あの目盛り不要だと思います

746 :あるケミストさん:2011/05/09(月) 23:08:00.29
>>744
可塑剤の性別はオスだったのか。

747 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 02:11:57.32
>>746
仏語で plastifiant は男性名詞。

748 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 02:37:00.92
そうきたか

749 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 03:15:53.68
結局PEの添加剤の話はデマ?

750 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 03:22:10.74
PEはどうかは知らんが、PPには入ってるな。
以前、受託元からPPシリンジでTHFを使う指示があったから、
ちょっとまてそれアリか?ということで
テ◯モやら二◯ロやらト◯プに問い合せまくった。
添加剤は入れてるけど技術上それが何でどのくらい入っているかは明かせない、
THFならガラスシリンジ使えと判で捺したように同じ回答だった。

751 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 03:53:30.70
>>750
PPシリンジというのは内筒がPE製のオールプラスチックディスポシリンジのことでしょ。

テルモ/ニプロ/トップのの普通のディスポシリンジだと、
プランジャーゴムの潤滑剤にシリコーンオイルか何かを使ってると思う。
もちろんこれに有機溶媒を使うのはまずい。(ゴムも膨潤して動かなくなるし)

オールプラスチックなら、
よくこれにシリンジポンプ+THF溶媒の組み合わせで実験してた人がいたが、
特に何か溶出したという話は聞いたことがない。

752 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 09:38:44.23
>>751
オールプラのシリンジでもシリコーン塗ってるでしょ。NMR撮ればすぐわかるよ。

753 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 11:36:58.39
シリンジポンプで長時間かけて滴下するのに、プラのシリンジ使うなんて狂気の沙汰。
何も起こらなかったのは、それはその程度の精度しかない実験だったからだ。
たぶんシリンジポンプなんか使わなくてもうまく行くと思うぞ。

754 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 13:40:25.66
>>752
メーカーどこ?
Sigma-Aldrichのカタログに載っているものは
no contaminating lubricants added と明記してあるよ。
>>753
と言われても。実験精度と何か起こるか否かにどういう関係が?

755 :あるケミストさん:2011/05/10(火) 14:36:18.24
その程度しか精度がいらない、の間違いじゃないの

756 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 00:31:05.80
てか洗瓶だけではなくプラスチックには可塑剤、老化防止剤等の添加剤は少なからず入っているよ・・・
水やエタノールならまだしも芳香族系、塩素系溶媒なんかに溶出するのは容易に想像できる


757 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 00:41:09.72
>>756
具体的には?PEの場合。

758 : 忍法帖【Lv=4,xxxP】 :2011/05/11(水) 01:04:09.48
高分子添加剤ハンドブックでも調べればのってるんじゃねえの

759 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 01:19:07.33
750だけど、品質管理じゃなかったら気にしてなかったかもしれないけどな。
合成ルートでどんな器具使っていようと品管としちゃあまり気にはしないけど、
製品試験での溶剤にTHFをつかうようになってて、その計量にプラシリンジを使うって
正気の沙汰じゃないよ。
メーカーどころかロットが違うだけで不純物プロファイルが変わるぞ。
それで品質不適合なんて出た日には、工場従業員の給料出なくなるぞマジで。

760 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 01:32:17.23
品管レベルとまではいかなくても、もうちょっと器具にも気を配ることを覚えたほうが良い気はする。

761 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 02:06:45.03
>>759
結局>>750のPPシリンジはオールプラスチックのことだったの?
もしそうならテルモやらに問い合わせるのは的外れもいいとこ。
だいたい何で受託元にまず聞かないの?
勝手にガラス製に変えたりしたら逆に問題になる可能性もあるぜ?
軽く
「御社で使われてるPPシリンジのメーカーと品番を教えていただけませんか」とか、
「THFにPPですとコンタミを心配してしまうんですが、御社の実績ではいかがでしょうか」
ぐらい聞いておけばいいのに。
向こうでは何も問題ない上に何かメリットがあるから使ってるのかもしれないんだから。

762 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 07:56:47.36
>>761
受託元にまず聞くくらい当たり前だろ。
そしたら逆に聞き返されたんだよ。
で、仕方なくこっちで調査。
中小下請けなんてこんなもんだ。

763 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 07:59:58.55
PPって密度で硬さが変えられるんじゃなかったか。
可塑剤なんているのか?

764 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 10:12:06.40
>>762
どのぐらいの単価をかけられるか知らないが、自分だったらガラスのディスポシリンジを使う。

765 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 11:47:08.06
ガスタイトシリンジのディスポ用なんてあるのか?

766 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 14:53:10.60
減圧化濃縮した後、油状で真空乾燥をやろうとしてるんだけど、真空乾燥すると普通泡状の固体がでてくるよね?
自分の油状のモノは真空乾燥してもずっと油状のままなんだが、これどうすればいいんだろ。




767 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 18:32:57.24
>>766
化合物によって物性は異なるだろjk

768 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 20:25:55.78
高真空でがんがんに引いていても高沸点の溶媒なんてものは案外飛んでくれないものだ
固体であろうというモノがオイルで困った、でモノはあんまり加熱したくないなあというときによくやったテクニックとしては
「エーテルで洗う」
軽く洗ってやった後に再度引くと端っこの方から泡状になって固まっていくことがある

769 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 20:55:25.77
凍結乾燥とか、キャピラリを入れてバブリングするとか。

770 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 21:23:20.47
油状のモノはヘキサンとかあまりモノが溶けない溶媒で洗ってそのまま真空ポンプで飛ばしてたなあ
もともとモノが油状の場合は結構頑張ってもNMRでピーク拾ってたな・・・orz


771 :あるケミストさん:2011/05/11(水) 22:31:49.58
ヘキサン入れてエバポ
トルエン入れてエバポ

772 :あるケミストさん:2011/05/12(木) 01:52:02.68
構造から単純に考えたんですけど
ニトロベンゼンを還元したらアニリン
アニリンを酸化したらニトロベンゼン
になるんですか?

773 :あるケミストさん:2011/05/12(木) 05:58:59.20
>>772
ニトロソベンゼン経由で。

774 :あるケミストさん:2011/05/12(木) 16:02:05.13
流れぶった切って悪いんですが

アルコール性AgNO3と、塩化t-butylのSn1反応で
butyl基につく置換基ってなんでしょうか?

今考えてるのはNO3基かOH基かです

775 : 忍法帖【Lv=5,xxxP】 :2011/05/12(木) 19:43:11.73
マルチすんなハゲ

776 :あるケミストさん:2011/05/12(木) 23:30:27.43
カラムかけてフラクションをTLCに打ったらRf0.6と0.1の点が続いてました
こんなに離れた点も一緒に出るもんなんでしょうか

777 :あるケミストさん:2011/05/12(木) 23:36:41.48
普通はわかれる。
たまーにそういう挙動をするときもあるけど
それよりはRf0.6のやつが分解してる可能性を疑ったほうがいいかも。

778 :あるケミストさん:2011/05/12(木) 23:38:16.61
TLCは意外とアテにならないですよ。
あなたのウデがただ単に悪いって可能性もあるけどTLCとカラムと全然違うのはよくあることだから注意が必要です。

779 :あるケミストさん:2011/05/12(木) 23:48:50.23
分解というとTLC上でと言うことでしょうか?
何か確認する方法あったら教えてください


TLCとカラムが違うというのはRfが低い点が先に出るといったこともあったりするんでしょうか
カラム後にTLCうったらある点のRfが結構変わってしまったことはありましたね

780 :あるケミストさん:2011/05/12(木) 23:56:40.28
>>779
5cm四方にTLC切って
まず縦に展開して、乾かしてから(しばらくまって)
横に展開する。
対角線以外にスポットがでればシリカで壊れてる可能性が高い。

781 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:03:47.83
なるほど
もし横に展開したときに縦が0.6の点から0.1と0.6が出たらTLC上で壊れてるってことですよね?
明日早速試してみます
ありがとうございます

782 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:07:26.75
>>776
crudeに対してカラム太すぎ
シリカがうまく積めてない
チャージが下手
カラム内で分解

いろいろ思い浮かぶ

783 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:07:33.49
>>779
Rfが低い方が先にでること
なったことありますよ僕は。あとはTLCでモノとゴミが重なってるけどカラムしてみると意外と普通に分けれたこともあるし。


カラムの後にRfが変わってしまった
それはクルードの時、ゴミとモノが相互作用してる場合ってのも多分あるのかな。ゴミがモノを引っ張ってるってこと。
ソースがあるわけじゃなくてあくまで僕の経験則に過ぎませんけどね。

784 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:10:33.76
ピリジンとかDMFとか溶媒で使ってると
乾かさないで上げるとRfずれるし、
ゴミに引っ張られるは十分ありそう。

>>782
カラム太すぎってあるの?
細すぎならわかるんだけど。

785 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:20:32.60
>>783
重なってるのにその展開溶媒でカラムかけたんですか?

786 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:24:30.18
カラムの太さってなんか違いがあるの?

787 : 忍法帖【Lv=6,xxxP】 :2011/05/13(金) 00:34:30.30
はい

788 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:41:23.58
>>785
重なってるのにカラムかけたよ。というかカラムかけるまで重なってることに気づきすらしなかったんだ。一点にしか見えなかったから。

カラムかけたら実はいるやつだけ蛍光するから区別がついたけどね

789 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:58:32.40
俺はスポット打つの下手ででかくなりがちだったからその経験ある

790 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 00:58:58.72
カラムの太さって流速に影響あるんだっけ?

791 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 01:00:41.24
まあここまで話が進んどいてアレなんだけど、せっかくカラムスレあるからそっちでやろうぜ
カラムの立て方 - Fr2
http://kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1297450212/

792 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 01:06:14.92
今日実験でアニリン+無水安息香酸=ベンズアニリドの実験をしたのですが、課題でより無駄なく合成できる方法を調べよというのがでたんですが。。
どなたかわかりませんか?

793 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 01:30:16.89
アニリン+無水安息香酸で何が出来るか考えろ
反応って言うのはお前が欲しい物だけできるわけじゃない

まあB1とかB2だろうが有機に興味があるなら反応式はちゃんと書くことだ

794 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 03:18:11.94
>>793さん
調べたのですがよくわからないです。。。。
よろしければ教えていただけませんか?

795 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 06:06:47.50
調べろじゃなくて考えろって言ってると思うんだけど。
まず反応式書いて何と何が出来るのか考えな。

最近の学生はネットで調べりゃ答えが書いてあると思ってる奴多すぎ。


796 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 06:12:26.67
>>794
出発物の構造書いて、生成物の構造書けば、何が効率悪いのか分かるから。

お前、構造式書いてないだろ?
バレバレだよ。

797 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 08:48:17.11
そもそも学校の宿題をこんな発言が真実かどうかも分からない場所で聞くとかアホだろw

798 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 12:35:37.55
まてまて、課題の内容は『調べろ』と書いてあるじゃないか。
実験化学講座のアミドの項目をくまなく見れば答えが書いてあるんじゃないか?
実験化学講座は図書館かどっかの研究室で借りてくるべし。

799 :あるケミストさん:2011/05/13(金) 12:54:14.25
そいつ、質問スレにもマルチしてるからスルーで良いと思うよ。

800 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 01:29:42.76
モレキュラーシーブを入れたら濁ったんだがこれはモレシーの粉なの?
どうやってこの濁りを取り除けるかな

801 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 08:38:45.06
>>800
セライト濾過できない事情でもあるのか?

802 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 09:34:42.36
>>800
モレシーの粉なら綿栓濾過で除けると思うけど。

803 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 10:00:40.51
>>800
グラスフィルタを使いたまへ

804 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 11:04:36.24
沈殿するのをまって上をとれば

805 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 11:11:16.13
>>804
デカンテーションと言えよ…

806 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 13:31:34.22
濾過ンテーション

807 : 忍法帖【Lv=9,xxxP】 :2011/05/14(土) 20:20:08.00
洗瓶の色が研究室それぞれといえば廃液処理も細かいところは研究室ごとに異なるね

808 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 21:16:03.36
廃液を引き取る業者の都合による所が大きいかもね。塩素系溶媒の含有制限の他にも、シアンは何ppm以下だとかなんとかかんとか。

809 :あるケミストさん:2011/05/14(土) 22:47:36.42
学内で廃液の扱い方の基準統一されてないの?

810 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 08:33:51.55
業者が同じなんだから統一されてるだろ
何言ってんだ?

811 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 22:02:04.15
それは>>807へのコメントかな?

812 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 22:17:15.81 ?PLT(12346)
マルチスポットでモノのRfが低いカラムやり終わっての帰宅後の酒って
美味すぎんだろ・・・

813 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 22:21:42.59
>>812
乙だが低Rfなら低極性→高極性のグラジエントかければ結構あっさり行かないかね?

814 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 22:25:35.27
ぺーぺーの俺にグラジエントがなんのことか教えてください

815 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 22:33:46.16
途中で溶媒を変えること
つーか先輩に聞けよ

816 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 22:35:13.27
解説するほどのことではないのだけど、リクエストにこたえると
グラジエント=gradient, 勾配
ここでは展開溶媒の高極性溶媒比率を徐々に上げていくこと。
低極性メインの展開溶媒で高Rf成分を流しだした後、
じわじわ極性上げていけば労力も溶媒量も時間も節約できるかも、ってこと。

817 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 22:36:31.76
もう教わってました
グラジエントっていう言葉は知らなかったですありがとう

818 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:00:54.67
低次元な話で申し訳ないけど、TLC用のキャピラリーって再利用するものですか?
いちいち折って使ってたら友達にpgrされた

819 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:06:13.69
反応の解析するときは
コンタミで混乱する可能性があるから折って使ったほうがいい。
カラムのときのチェックは俺は洗って使ってる。

820 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:17:58.62
カラムの時はキャピの中身は抜くけど洗うの面倒だからそのまま使ってる
隣のフラクションにキャピの濡れた分入ったって変わらんでしょ

821 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:26:55.86
なるほど。時と場合に寄りけりなのですね。ありがとうございます。
というか、このスレで同じ質問がされていたみたいで・・・
ちゃんと読まずに質問してすみませんでした。

822 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:27:44.64
よっぽどコンタミを気にしてるか、洗浄溶媒すら入れたくない時以外は洗ってる

823 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:38:39.72
そもそも初めは上げることすらしないな
スポット打って、UV見えたらそのフラクションだけ綺麗に打ちなおして上げてみる

824 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:50:20.39
それなら最初からあげたほうが楽じゃねw

825 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:51:52.33
いつ出るか分からないときとかあるからね
扱ってるモノ次第。

826 :あるケミストさん:2011/05/15(日) 23:57:09.36
あげる→UV→あれば呈色
UV→あれば上げる→UV→呈色

UV二度手間になって余計面倒そう

827 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 00:00:09.89
UVみる手間なんて、上げる時間に比べたら

828 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 00:02:42.71
今はカラムも機械がやってくれる時代だしな。
TLCは分離確認用に数回あげればOK。

829 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 00:08:00.46
俺のカラム初期はTLCをカラムの口に一瞬当ててぬらす。でUV。

830 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 00:47:09.74
>>826
どんだけUV見るのに時間かかるんだよw
UVないかもしれないのにTLC上げるなんてバカらしいじゃん

使用済みのTLCに、出てきたフラクションをスポットしてUVなかったら捨てる
UVが出始めたら新しいTLCにスポットして上げる
これだけでカラムのスピードアップ&洗い物減ると思うぞ(多少は)

831 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 00:53:22.05
>>828
カラムの機械ないんす。
あの装置ってものにもよるかもしれないけど数百万はするんですよね?
欲しいなあ。

832 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 23:30:07.63
試験管サイズの分液で上層を持ってきたとき下層が少し混じったらパスツールで吸い取ればよくないんですかね
やり直しさせられたんだけど

833 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 23:33:59.85
分液なんてそもそもちょっとは混ざるものじゃないの

834 :あるケミストさん:2011/05/16(月) 23:40:05.46
TLCで確認すると紫になるけどしばらくすると消えるのはなんなの?

835 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 00:09:23.45
揮発したか酸化した

836 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 00:31:07.52
DBUとアルコキシドの塩基性って結構違う?
未だにDBUの立ち位置が分からない

837 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 00:32:11.54
分液はパスツールの中で分液界面確認してからやると割ときれいに分けられる

838 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 01:03:48.62 ?PLT(12346)
東工大のドラフトでナトリウムによる爆発らしい
ドライ溶媒か
http://sankei.jp.msn.com/affairs/news/110516/dst11051618370014-n1.htm

839 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 01:05:15.41 ?PLT(12346)
思ってたより激しいんだなw
こええええ

840 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 01:46:50.50
東工大って言うと鈴木大森研あたりか

841 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 01:52:20.09
すずかけ台だから違う

842 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 02:57:11.05
なんで引火するんだ?NaOMeを作るだけだろ

843 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 07:41:22.16
>>842
たぶんドラフトにたまった水素に静電気で引火

844 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 09:16:06.82
こんなんいい加減なM2かDの学生が実験し始めの4年適当に指導した結果だろう。
気化したメタノールを吸った白衣にあっという間に引火。
こういう事件は20年前までは4月5月によく起こっていたよ。

あと、この写真見る限りドラフトが汚すぎ、20年前のドラフトみたいだよ。
到底今の時代の実験室とは思えない。

教授は実験室なんかに入らないで全部丸投げ、助手もいい加減
そういう研究室ならではの事件ですよ。

845 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 09:16:30.93
そうだとしたらどんだけでかいスケールでナトリウム潰したんだ

846 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 09:17:59.62
ヘキサンの引火点の低さと、静電気対策は、トン単位で扱ううちの職場では耳にたこが出来るほどアナウンスされる。安全教育が疎かになってるかもね。

847 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 12:18:52.70
>>846
法人化以後、安全教育をしなくてはいけなくなったが、教授が陣頭で安全教育をするところもあれば、学生に丸投げの研究室もある。
事故を起こしたのはどっちかは分かるよね?

848 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 12:37:33.35
>>846
ヘプタンに代替しないの?

849 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 18:40:45.83
>>848
安全対策すればいい。窒素なんて安いもんだ。

ヘプタンで割りが合うのは医薬品だけ。

850 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 19:39:44.92
写真見ると本当に汚いドラフトだな
事故でいろいろまき散らして汚れた部分があるだろうけど、雑然としすぎてる
電源装置みたいなのあるから、火花で引火したのかな

851 :あるケミストさん:2011/05/17(火) 20:11:15.60
怖っ

852 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 00:23:32.52 ?PLT(12346)
こんな時間にエマらせてしまった
涙目

853 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 01:16:28.49
カラムのときTLCで確認
一致したから全部混ぜてエヴァポ
濃縮したら違うのも混ざってた
薄すぎてわからなかったわ

854 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 01:28:17.73
よくあること

855 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 02:42:35.01
そういうときって再カラム

856 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 06:49:27.41
そういうのってごくわずかだし気にしないことにしてる

状況にもよるけれど

857 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 07:23:44.64
>>852
エマった分液の処理こそ、有機合成でもっとも体力を消耗する処理だ。
加水分解しないものだったら、そのまま帰ればいいぞ。分液の先っちょにピペットの玉を
つけて液だれを防ぐんだよ。

858 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 15:13:36.22
セライトろ過すればええやん

859 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 16:50:32.78
確かにセライト濾過でいいな。

860 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 18:56:26.05
セライト濾過、下手すると濾過に時間がかかる。
表面をスクラッチしながら濾過していると、あっという間に時間が過ぎる。

セライト濾過のコツは、ケーキを堅く詰めないことにある。
あれはそもそも、層で三次元的に漉し取るものであるからして、堅く詰めたら意味ないのだ。
厚めにユルく層を作って、濾過面が乱れることは気にしないで濾過するのがコツである。

861 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 19:01:04.09
なにそのへんな喋り方

862 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 20:36:11.62
HPLCでトリアゾールのピークが出ません・・・

863 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 21:54:03.77
>>862
254じゃ出ないなら、210とか230とかどうよ。
いや知らんけど

864 :あるケミストさん:2011/05/18(水) 22:13:19.00
bufferのpHが低すぎるとか

865 :あるケミストさん:2011/05/19(木) 09:13:34.15
トリアゾールはオワコン


866 :あるケミストさん:2011/05/19(木) 20:34:56.70
>>862
問題を切り分けて考えろ

濃度は適切?⇒UVをとれ
HPLCの検出器がつぶれてない?⇒カラム外して打て
カラムから出てきてる?⇒追い出しbuffer100%で流してみろ

全然ダメ⇒・・・そもそも、その試薬は本当にトリアゾールなんだよね?

867 :あるケミストさん:2011/05/20(金) 08:46:07.36
セライト濾過ってスラリーにしてから濾紙を敷いたヌッチェに入れ軽く引いた後
ガラス棒でぎゅうぎゅうに詰めないといけないというイメージがあったなあ

868 :あるケミストさん:2011/05/20(金) 11:02:27.66
>>867
それ間違い。今度試しに柔らかい層で濾過してみればいい。濾過速度も速いよ。

869 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 04:16:28.95
>>846

溶媒使用時な静電気対策って何してるんですか?
処理や使う前に身体から一時的に逃しても動いたらまた発生しますよね?

870 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 06:39:31.17
プラスチックじゃなくて金属製の器具を使うとか
アースを取るとか
そもそもヘキサン使わないとか

871 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 09:22:49.21
工場にイオンなんちゃら除電装置が設置されてたの見たことある
ラボでは除電ガンを使ってる

872 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 22:17:23.41
アニリンおよびN,N-ジメチルアニリンに塩酸及び冷えた亜硝酸ナトリウムを加え加熱した時に
黒色っぽく変化したんですが反応が調べても出てきません。
良かったら教えて下さい。

873 :あるケミストさん:2011/05/21(土) 22:29:38.29
ttp://www.soseiworld.co.jp/details/mechanism.html
創生水はH3O2-とやらが含まれているとかなんとか
こういうのを化学者の家に訪問販売にきてほしいwww


THFでも添加してるんじゃねーのかw

874 :あるケミストさん:2011/05/22(日) 00:16:57.18
>>872
そもそも何が目的なんだ?
加熱したってことはフェノールでも欲しかったのか?

875 :あるケミストさん:2011/05/22(日) 02:41:10.51
>>872
うんこ作っちまったのか。
それはうんこっていうんだよ。

876 :あるケミストさん:2011/05/23(月) 12:51:38.18
>>872
どこ調べたん?
何で加熱したん?

877 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 22:08:40.66
ちょっと質問させてください!
高圧下で反応かけたいのですが封菅って簡単だったりします?

878 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 22:13:33.45
>>877
専用の器具使えば簡単

879 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 22:29:39.44
>>877
沸点の20℃ぐらい上の範囲だったら、ねじ蓋付き試験管(10ml)でやっちゃう。

880 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 23:15:55.37
>>878-879
なるほどー
たぶんうちには専用の器具ないし、沸点よりかなり高温にしたいから危険そうですね…
どうもありがとうございましたー

881 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 23:34:58.44
高温高圧ってオートクレーブじゃだめなの?

882 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 23:46:04.53
ちょっと呆れてしまった

883 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 23:46:42.54
そこでまいくろうぇ〜ぶですよ!

884 :あるケミストさん:2011/05/25(水) 23:54:08.68
専用の器具がないならオートクレーブを使えばいいじゃない

885 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 03:36:24.15
封管は高圧下で反応かけるためにするものって誰が教えたんだ?

886 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 04:28:00.55
>>885
誰って…常識だと思いますが。

887 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 05:03:47.54
高圧下は確かにデフォじゃないわな。系の遮断が、主目的では?

888 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 05:29:20.04
封管 [sealed tube] 
微量あるいは少量の試料を高圧下で化学反応・分解させるために両端を閉じた管.
(後略)
─化学大辞典,東京化学同人

封管 [英 sealed tube 独 Bonbenrohr]
高圧で化学反応をさせるための両端を閉じたガラス管.
(後略)
─化学大辞典,共立出版

889 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 05:39:59.16
多分だな、高圧のレンジが各人の専攻により違うんだろ。
でもって封かんの厚みもまちまちだから、、
具体的なスケールや何をするか言わないと難しいかもね。
俺は分析で外界との完全分離の為に用いたことはある。

890 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 07:01:52.03
ほらな、合成屋って言わなくても分かれよの勝手マイルールでしか動かないからバカだっての

891 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 07:27:28.28
ここは有機合成のスレなんですけどね。

892 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 07:48:54.91
封管はNMR実験のイメージ

893 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 07:54:11.77
ところで合成屋と反応屋の違いって区別されてるんだろうか

894 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 11:14:58.71
けむどろで分子量だす方法教えてください

895 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 13:02:50.12
>>894
StructureからAnalyzeStructureで出てくる。が、俺の使ってるのは未だにVer.6.0なのでw最近のは判らん。

896 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 14:22:24.21
分子量ぐらい、自分で数えろ。
そういう習慣があれば、反応の前後で何が起こっているのか確認になる。
その習慣が付いてから、CDで計算しても遅くはない。

897 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 16:44:37.52
「分子量を数える」w。
言ってる事は同意するけど説得力が無い。指折り数えんのかよw。

898 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 17:01:59.11
w。

899 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 17:41:16.43
Vieweからshow analysis windoweですよ

900 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 19:55:48.99
学生の頃自作のパイレックス製封管に
沸点80℃の溶媒使って200℃6時間も反応かけてたのを思い出したwwww
当然反応後は冷めてから開けるんだけど1回失敗して破裂したわ・・・・・
幸いけがはなかったんだけど今考えると恐ろしい・・・・・

901 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 20:05:38.11
オートクレーブが面倒だというのといろんな条件でいっぱい仕込めるというので
アンプルに試薬と溶媒入れて封してオイルバスに漬けてっていう論文があるっていうのを昔助教授から聞いたことがある
耐圧のアンプルだと案外持つみたいだよ

902 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 20:32:55.25
>>900
ベンゼンだとすると、200℃の蒸気圧は14気圧くらいか。

903 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 22:48:11.32
遷移金属系の反応屋だと
密閉できるタイプのバイアルみたいなのに
グローブボックスで全部試薬いれて、
完全にフタして加熱みたいなことやってるとこ多いよね。

904 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 23:06:52.46
耐圧ガラスなら2気圧くらいかけれるよ。マグスターラー入れて窒素置換、水素充填してオイルバスに浸ける。

反応するかどうか試すだけなら、1日4回くらい仕込める。

905 :あるケミストさん:2011/05/26(木) 23:10:44.82
マイクロウェーブ用の耐圧試験官はお手軽封管容器としても使える。

906 :894:2011/05/26(木) 23:31:56.66
>>895>>898
ありがとうございました

907 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 02:22:53.62
抗がん作用って異常によく聞くが、細胞傷つければ抗がん作用言ってるだけじゃないのかと
合成経路考える発想と根気は凄いと思うが意味あんのかこれ

908 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 02:27:24.97
生理的に見ると癌細胞は代謝が活発だから毒もよく食ってくれるというだけの話で、
合成分野の人間が抗癌作用を夢見ても生理屋さんからは笑われる。
癌の薬物治療研究はDDSのほうが主流。

909 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 06:35:06.80
>>908
まあ、合成屋が単独で抗がん剤を研究しだすなんてアカデミックしかないから大丈夫。アカデミックは笑われるような研究しても問題ない。国や企業は連携して薬をつくるから大丈夫。

ガンの薬物療法研究は(シンクタンク、、、野村とか。他にはエルぜビアも出しているが)一番はバイオ医薬品かな。
薬を創るという意味では、現在メジャーなのは合成かバイオしかないからな。(今後は工学や免疫系も期待。)

ddsは薬じゃないし一概に比較でき無いが、個人的には大変意義があり興味はある。
あとddsは化学屋だけでなく、薬学、物理屋もやってるし裾野は広いね。合成は合成屋(化学、薬学)しか無理だし。

910 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 06:51:26.17
>>907

意味ね、、、アカデミックが頑張るしかないと思う。アカデミックは意味あるか解らんけどぶっとんだ研究してほしいな。
というのも、抗がん剤に限らないが、薬のタネ化合物は殆どアカデミックが合成してきた。これを企業が買ったり、共同で開発し、更にsarで最適化し薬理活性最大の化合物を創ってきた。そういう歴史があるから 意味あるかわからんでもアカデミックが頑張るしかないと思う。

911 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 06:59:49.98
NIHやらが薬の経歴やら発表してる。新薬の数、開発場所なり。
あとエルぜビアがたまに出す6000円位の雑誌にも載っている時があるよ。

薬は圧倒的にアカデミック発。
俺はこの言い方が適切の範疇だとおもうんだが、。
企業が化合物を貰ったり、買ったりする時と製品化するときには多少官能基や局所的な原子団が違うときがある。これはsarして見つけたからだが、土台薬理活性がある基本化合物がありきの話だからね。
薬を創ったというのが、何を指すのか難しいね。
長々連投すまん。

912 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 12:14:57.39
PMMAの耐溶剤性試験やりたいんだけど、分子量何で設計すればいいかな
共○工業のおっさんの要望ではその溶剤は
アセトン・エチレングリコール・アニリン・クロロホルム・リン酸なんだが

913 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 20:35:44.05
>>912
仕事の話か?
それ伏せ字のつもりか?

914 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 20:57:08.49
>>873
亀レスだが

創生水ってまだあったんだ。
20世紀のしろもんだと思っていた。

確かペットボトルに入れるとボトルがふにゃふにゃになるから一升瓶だとか言っていたな。
水になんか変な添加物加えた系統だろう。

915 :あるケミストさん:2011/05/27(金) 23:33:45.79
>>912
院生ですが。
たのんます。。

916 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 00:08:11.86
912
共同研究の内容をここで相談してるのか?そりゃまずくね?

917 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 00:25:26.83
どう見ても共和工業です
本当にありがとうございました

918 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 00:48:42.39
共同研究先のおじさんもあんたを信用していってるんだからさ、ここで聞くのはやめてやって下さいよ

919 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 01:14:42.49
こんなとこで共同研究先の話ペラペラ喋ってると切られるぞ

920 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 01:18:08.87
いや、常識なさすぎだろ、、、

自分のアイデアが成果、金になるセカイで、自分のアイデアでさえ話しにくい御時世、、
共同研究のネタを話すなんて、、

921 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 01:20:31.33
共和工業がPMMAに手を出そうとしていることはわかった

922 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 01:23:22.52
ウチのラボも二つ位テーマあるみたいだが(昔は研究会で、とある話が舞い込んだんだけど誰かやる?とかだったが、今は教授が急に学生を呼んで与えてるみたい。)、教授と任命された生徒のみのミーティングをつくる。
任命するときも口頭だが諸注意はあるね

923 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 01:24:50.98
これはひどい

924 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 01:25:28.95
これで競争相手に先越されたり特許申請でトラブったりしたら >>192 は責任とれるのかね?

925 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 01:26:14.82
安価ミスったすまぬ

926 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 02:32:37.43
これさ、共和に電話して 学生が掲示板で相談してますよって言ったら、特定されるレベルだよな。

まあこれ以上このネタで盛り上がるのも学生が可哀想だからやめた方がいいね。いい薬になっただろう。
相談は教授か、オブラートしてラボの目上に聞け。

927 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 02:35:31.62
俺がデントツしたるわ。 これは無いわ。
院生?常識なさすぎだろ。 だから 理系の研究者は常識ないとか言われんだよ。

928 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 04:41:24.86
研究者の常識のなさと、この院生の常識のなさは次元が違うだろ

929 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 05:04:24.11
突然だがプレッシャーユニットって何するもの?

930 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 05:11:01.65
私は正直、高校生でも企業情報を流す事はよくないと、理解していると思ってたわ。残念

931 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 07:09:56.85
さすがにこれは個人的恨みからの陥れだろ。

932 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 09:29:38.70
>>929
お好きなものをどうぞ
http://www.google.co.jp/#hl=ja&source=hp&q=%22プレッシャーユニット%22

933 :912:2011/05/28(土) 09:36:40.39
別に共和さんは関係していません。ただ皆様からレスポンスを頂きたいがため名前を借りさせて頂きました。済みません。
デントツしていただければわかると思います。

934 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 10:32:59.83
>>933
イミフだよ。何故名前を挙げた?
どちらにしろ、共和はいい迷惑だよ。
研究するまえに倫理観を学べ。

935 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 10:33:35.65
どこの誰かもわからん奴に共同研究の存在を明かすとでも思ってんのか
しかも電話で

936 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 10:44:14.46
>>912の共和の一文を抜いたら意味が通じなくなるかどうか自分のレスを読み返してみろ

937 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:16:06.33
>>933
何が言いたいんだ?
釣ったつもりか?

938 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:42:54.26
みんなに言われてさすがにちょっとヤバいとわかって火消しにかかったけど
もとがバカだからよけいイミフに38700ペリカ

939 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:44:57.51
>>935

何が言いたいか解らないが、デントツするやつに言うてるなら問題ないよ。
掲示板におたくと大学のラボで共同研究してる件について書き込みがあるんですが、で終わり。
まあ 会社がしっかりしてるなら とりあえず今の時代は調べるよな。

912はラボ辞めろ。

940 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:47:45.77
共同研究だけなら相手先の大学が漏れてるわけじゃないから問題にはならないだろうけど、
物質名と検査内容を書いちゃってるからなあ。間違いなく調査入る。

941 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:49:40.71
>>938

これは久々にdqn来たか? 俺は10万ペリカ。

942 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:53:19.83
>>940

これ具体的に書かれてるから、共和に言えば確実に一発特定だよな。 普通に処分入るレベルだろう。

この場合学生より担当教官が処分対象だし教官可哀想。

943 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:54:35.91
無関係な院生は「共和さん」なんて言わない

944 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:57:22.46
とりあえず 魚拓しといたし 共和に月曜日でもメールしとくわ。

↑暇人

945 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 11:57:24.35
>>942
処分もそうだけど
契約に秘密保持条項がなければいいっすなぁ

946 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:05:06.97
PMMAの耐性試験そのものは別に目新しいことでもなんでもないし、
特に一般的でない物質に対する耐性を調べているわけではない。
共和工業がPMMAに手を出そうとしていることが分かっても
化学メーカーなんだから特に不思議なことではなくクリティカルではない。
情報としては科学的にも社会的にもほとんど価値がないんだけど、
ネタとしてはこれ以上面白い火種はない。

>>912は怯えて眠れぬ夜を過ごせwwwwwwww

947 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:12:01.47
>>946
水かけんな
死ね

948 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:18:00.00
946の最後ワラタ。

とりあえず月曜日に誰かレポればニュースになるかもな。

949 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:22:05.48
おい912でてきて とりあえず謝罪しろや。

950 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:23:28.32
>>947
水じゃないぞ、>>946は油注いでるwww

情報そのものに価値はなくても漏らしたという行為が問題だってはっきりさせてるじゃないか。

951 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:34:32.80
「俺、薬学部の研究室なんだけど武◯から分析依頼請けてる。」
だけなら、漏らしたという行為はいけないことでも大問題にはならない。

「武◯からの依頼で◯×△って物質で□□な分析したいんだけど、どうすればいいかなあ?」
→私物を整理して明日から来なくていいよ。退学届は郵送でいいから。

952 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:41:56.20
バカを追い込むのは楽しっすなあ

953 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:45:39.24
>>952
うっわ根性悪っ

954 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:48:01.38
いやぁ機密をばらすアホに比べたらまだまだっすよ

955 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 12:55:00.33
武田は共同を沢山持ってるから調べるのも少し手間だが、共和ならすぐにわかるだろう。
誰かデントツ頼む。

956 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 13:23:39.76
謝罪まだー?



957 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 13:41:50.89
やたらと伸びてるから何かと思ったら
おもしろすぎるぞおまえら俺もまぜれw

958 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 14:44:27.79
会社と共同研究やってる→セーフ
○○社と共同研究やってる→微妙
○○社と××ってネタで共同研究やってる→アウト←イマココ

959 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 15:11:20.56
参加するより 月曜日メールかデントツしてくれや。

960 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 15:13:19.61
>>946

946さんの見解を聞きたい。 これはマズイよね?

961 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 16:21:04.54
そいつのライフはもうゼロよ

962 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 16:22:44.34
ねー912いないの?
謝罪なり言い訳ききたいんだが、 共和じゃないんですってのは余りに程度が低い言い訳なんでさ、、、

963 :946:2011/05/28(土) 16:49:02.36
>>960
は?何言ってんだあんた。まずいにきまってるじゃないか。
「情報としての価値は全くないけど、バカが愉快なことやりやがってw」
という意味だってわかんなかった?

964 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 16:51:46.37
社会的価値はないけど社会的制裁を受けるんですね
わかります

965 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:09:10.75
漏らした情報が何かってことが問題じゃないことくらい、わかりそうなもんだけどなあ。
隠した情報は、その内容自体が問題になるのと違って。

966 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:17:58.16
>>962
俺らに謝られたってどうしようもないしwww
どんな言い訳で踊ってくれるのかのほうが気になるが、
まあもう出てこないわなjk

967 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:21:30.27

月曜日にさきに教官に謝っとけよ。
教官から聞かされたらばつがわるいだろ。
つか これは報告の義務はなくても すべきだろ。

968 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:33:07.44
>>951
>「武◯からの依頼で◯×△って物質で□□な分析したいんだけど、どうすればいいかなあ?」

「武◯から」がなければ実に2chらしい質問だし倫理的にも全く問題ないし
>>933みたいにわざわざ釣らんでも教えたがりが多いからワラワラ答えが集まってくるんだけどな。
>>912が何を考えて共和の名前を出したのかが全くわからん。バカの考えることは本当に分からん。

969 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:39:25.80
>>968
ボクちゃん共和工業ときょおどおけんきゅうしてるんです(キリッ

970 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:41:19.22
>>960=>>912

971 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:46:56.33
>>933
レスいっぱいもらえてよかったね

972 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:52:16.83
肝心な 化学的なレスねーじゃん。
お前ら知識ないの?
こんな程度で干されないだろw

973 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 17:56:47.48
世の中には、知識で解決できない問題がある。

974 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 18:00:10.00
だってPMMAの薬剤耐性なんて重合度で全く(とまでは言わんが)違うし。
MSで重合度測定するか、耐性検査対象の薬剤で過酷試験して残った成分から
どこまでの重合度なら耐性があるかを統計化するくらいか?考えられる方法としては。
添加剤の設計の研究なんかだと推測するけど、ますます共和工業が哀れだなあ。

975 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 18:05:16.04
MSで重合度測定するのか。なんか斬新だな。

976 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 18:06:09.44
どちらにせよ泥臭い試験だから外注したんだろうけど、とんだ災難だったな。

977 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 19:21:30.22
そうだな 
ちーーーんだな。
レポ宜しく。

978 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 19:21:45.81
そうだな 
ちーーーんだな。
レポ宜しく。

979 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 19:25:12.67
修士だったっけ?まさかこんなんでラボ追い出されないだろうが、、
もしかしたら東大薬や東工とかなら追い出されるかもw

とりあえず 深く深く反省してくれ。でもって共和のおっちゃんに謝れ。
多分許す、、、、よな?ww
どうよおまえら?

980 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 19:30:25.10
>>974
根本的に勘違いしている。
まず倫理観。
不特定多数が閲覧するwebに研究(開発)の内容の一部を投げる。
更に実名で、具体的な作業工程。

内容がしれる 知れないとか、
真似できる できないとかの判断は裁判や処分を考える時意外どうでもイイ。



981 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 19:56:47.80
THFって水と混和するらしいが、抽出の際は水加えて取り除けるかな?
それとも抽出前にエバポで飛ばしたほうがいい?

982 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 20:00:23.95
>>981
俺は水と混和する溶媒
(MeOH、EtOH、THF、MeCN)使ってて
直濃縮かけても大丈夫そうなときはある程度飛ばしてから
分液することも結構ある。

983 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 20:01:46.61
その後の条件による。
THF/H2Oから水を完璧に(化学量論的)除去は厄介。
でも合成反応の途中過程なら普通にあり得るし、除去も後々を考えて さじ加減なんだが、、、。
もうちょい具体的に書いてけれ。

984 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 20:39:52.38
○○って会社からの依頼で××作る際にTHF水の系になるんだが

985 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 20:54:55.11
むむ、それじゃ解らんな、会社名を出しなさい。

986 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 21:17:32.11
もう止めてやれよw

987 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 21:50:44.99
>>945
共同研究するなら普通はいれるけどね

988 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 22:47:27.91
還流する必要ないけど加熱撹拌するときって事務ロート使ったりする?

989 :あるケミストさん:2011/05/28(土) 23:25:00.59
>>988
反応温度が溶媒沸点に近ければ使う

990 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 00:40:24.61
フィーザー/ウィリアムソン実験有機化学って本持ってる人います?

991 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 00:40:58.28
>>990
はい

992 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 00:48:40.42
>>991
お、やっぱりいるんですね
有機実験するうえで色々詳しく書いてあって便利らしいですが
持ってると重宝しますか?

993 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 01:15:35.28
>>992
学生実験が終わって以来、開いたことがなかったなぁ…
今見返してみると、「有機実験の基礎の教科書」という位置付けかな。

大抵のことは研究室で先輩に教えてもらうだろうけど、
領域が偏ったまま卒業した人が基礎知識を詰め込む、というのにも意外と良いかもしれないと思った。

994 :sage:2011/05/29(日) 01:55:08.79
>>993
ちなみに他に妥当そうな有機実験の教本ってあります?

995 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 02:04:30.14
>>994
研究室ですぐに使える 有機合成の定番レシピ
若手研究者のための有機合成ラボガイド

996 :sage:2011/05/29(日) 02:09:52.95
>>995
どうもです
何れも本屋で見かけたことあるものなんで、今度見てきます

997 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 10:09:50.30
>>995
両者の違いを教えてくださいな

998 :あるケミストさん:2011/05/29(日) 16:12:47.89
けむどろについてまた質問させてください
構造中の原子に番号を振りたいのですがテキスト以外につける方法はありますか?
うまいバランスで書けないので困ってます

204 KB
■ このスレッドは過去ログ倉庫に格納されています

★スマホ版★ 掲示板に戻る 全部 前100 次100 最新50

read.cgi ver 05.02.02 2014/06/23 Mango Mangüé ★
FOX ★ DSO(Dynamic Shared Object)